复方紫草微乳凝胶中紫草的提取工艺研究.pdf

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1、宁夏医科大学学报第36卷6期·710·JournalofNingxiaMedicalUniversity2014年6月文章编号：1674—6309(2014)06—0710—03·技术与方法·、一复方紫草微乳凝胶中紫草的提取工艺研究何艳萍，马全武，孔蓉，陈晶(宁夏医科大学总医院制剂中心，银川750004)摘要：目的优选复方紫草微乳凝胶中紫草的提取工艺。方法选择紫草中左旋紫草素的含量为指标，以正交试验设计筛选各工艺条件，通过综合评分优选最佳工艺条件。结果优选出的提取条件为：95％乙醇60％回流提取，

2、料液比为1：10和1：8，提取时间为2h和1．5h。结论复方紫草微乳凝胶中紫草的提取工艺设计合理，方法简单，结果稳定。关键词：紫草；左旋紫草素；提取工艺；正交试验中图分类号：R94文献标识码：B复方紫草微乳凝胶的研发是源于我院原有制柱温室温30℃，进样量20p,L。剂复方紫草油，由于该制剂具有清热、泻火、解毒、1．3．2对照品溶液的制备称取左旋紫草素对消炎止痛之功效，主治水火烫伤、冻疮、褥疮溃烂、照品52．5mg溶于25mL容量瓶中，精密称定，加久不收口等，因而在l临床应用非常广泛。为加强甲醇制成

3、每lmL含2．1mg的溶液，即得。此制剂的临床治疗效果，考虑将其改进为微乳凝1．3．3供试品溶液的制备精密称取以乙醇为胶剂型，本文以左旋紫草素提取率为主要评价指溶剂提取后于60℃干燥至恒重的紫草提取物标，采用正交试验法对紫草提取工艺进行优化，以0．1g，以甲醇超声溶解，定容于25mL容量瓶中，获取君药最佳提取方法，从而达到较为理想的即得。药效。1．3．4线性关系考察分别量取左旋紫草素对1材料与方法照品溶液，用甲醇稀释成0．105、0．21、0．42、1．1试药紫草购自宁夏医药公司，药品符合0．63

4、、0．84、1．05mg·mL6个浓度的混合对照《中国药典》z010版规定⋯。左旋紫草素(中国品，分别吸取20，按“1．3．1”项下色谱条件进药品生物检定所，批号110769—200405)。甲醇样测定。以左旋紫草素检测浓度(c)为横坐标，A为色谱纯(Dikma公司)，水为娃哈哈纯净水，其为纵坐标，绘制标准曲线，得左旋紫草素的回归方它试剂均为国产分析纯。程为C=0．355A一0．001(r=0．9999)。结果表1．2仪器E0925P588A型高效液相色谱明，左旋紫草素检测浓度在0．105—1．0

5、5mg·L(HPLC)仪(美国Waters公司)；AG135型电子天范围内与吸光度呈良好线性关系。平(瑞士MettlerToledo)；RE一52型旋转蒸发器1．3．5精密度试验取对照品溶液，按“1．3．1”(上海亚荣生化仪器厂)；202V1型恒温干燥箱项下方法测定峰面积，在113内和不同13间(5El(上海实验仪器总厂)；HH·SY21一Ni型电热恒内，每日测定1次)分别测定5次，测得日内精密温水浴锅(北京长源实验设备厂)。度在1．9％一2．7％范围内，日间精密度在1．3左旋紫草素含量测定方法2

6、．3％～2．6％范围内，符合规定。1．3．1色谱条件与系统适应性色谱柱Waters1．3．6加样回收率试验精密量取“1．3．3”项已C18，流动相为甲醇：磷酸(0．025mol·L)=85：知含量的同批紫草样品1．0mL，共9份，分别精密15(v／v)，流速1．0mL·min～，检测波长516nm，量取左旋紫草素对照品溶液0．8、1．0、1．2mL配制成高、中、低浓度的溶液各3份，按“1．3．4”项下方收稿日期：2013—11—12法进行测定，并计算回收率及RSD。结果见表l，基金项目：2011年

7、宁夏科技攻关项目平均回收率为99．54％，RSD=2．3％(／'b=9)。作者简介：何艳萍，女，药师，研究方向：药品检验。E—mail：heyan-2结果ping1982@163．eom．_通信作者：陈晶，女，副主任医师。研究方向：医院药学。2．1单因素试验E—mail：cjfsyy@163．corn分别取同一个处方量的同批号药材共12份，第36卷6期宁夏医科大学学报2014年6月JournalofNingxiaMedicalUniversity·71l·在其他条件都相同的情况下，分别依次考察提取

8、表4正交试验结果溶剂乙醇的浓度(95％、85％、75％、65％)、提取料液比(1：22、1：18、1：14、1：10)、提取时间(5．5、4．5、3．5、2．5h)对左旋紫草素含量的影响，见表2。表1回收率试验结果因素编号乙度料液比提取tar．q／旋紫草素含量／％⋯⋯h(mg·mL)总固体量A0．24]35．628<0．05B0．0426．16l>0．05C0．03'15．o36>O．05误差0．007左旋紫草素A0．C266OOOOOO33．0I11<0．05B0．0374．56