海南尖峰岭草药叶下珠没食子酸提取工艺研究-论文.pdf

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1、塑NO1TI皿E埘：『C棚OR．海南尖峰岭草药叶下珠没食子酸提取工艺研究卢利方张玉摘要：本研究将采自海南尖峰岭的叶下珠，通过离子化萃取分离法提取了其中的没食子酸。我们在预实验中摸索了没食子酸的提取溶剂和提取方法。采用正交试验的方法，优化了影响没食子酸提取效率的三要素：浸泡时间，提取次数和浸提时间。试验结果表明提取没食子酸的最佳工艺条件是：浸泡15小时，抽提3次，浸提时间为2小时，在此条件下没食子酸的提取率最高迭0351％。关键词：提取叶下珠没食子酸中图分类号：G6420文献标识码：ADO1：103969／jissn1672—818120140

2、1040叶下珠，别名珍珠草、珠子草等，为大戟科植物叶下珠没食子酸属有机酸及多酚类物质，在热水、甲醇、乙醇或乙醚(Euphorbiceacem'inariaL)的干燥全草。有关叶下珠的药用价值中溶解。经过多种溶剂提取叶下珠的没食子酸的预实验后，本始载于清朝，可治疗小儿疳眼，疳积等，现在认为叶下珠甘凉，人实验选择环保材料水作为提取溶剂。肝肺二经，平肝清热，利水解毒”。通过对叶下珠的化学成分和12．3提取方法的选择药理作用的研究表明，叶下珠中的没食子酸具有抗乙肝病毒在提取方法的预实验中，我们探索了冷浸法、热回流提取法、fHBV)、保肝护肝的作用，且

3、其含量较高，是叶下珠的主要有效超声处理法提取叶下珠的没食子酸，综合考虑各方面因素后，成分，这一点引起了国内外很大的关注。然而，近年来的研究多本实验选择冷浸法和热回流提取法。聚焦在没食子酸药效上，少关注提取工艺改良，这不利于叶下珠12．4对照品溶液的制备产业的健康发展，本研究对没食子酸的提取工艺进行了多次探索取适量没食子酸对照品，用万分之一天平称量，然后加50％和优化，为进一步高效开发利用没食子酸提供了一些理论依据。甲醇制成251ag／mL没食子酸对照品溶液。1材料与方法12．5供试品溶液的制备11材料及设备取供试品【过60目筛)约4g，精密称

4、量，置于250mL三角瓶原料及药品：叶下珠药材(采自海南尖峰岭及海口周边，取之中，加水60mL．连接回流冷凝管，加热至沸腾后保持沸腾1小干燥后过60目筛)；95％乙醇为分析纯；磷酸为分析纯；甲醇为色时。冷却后，取下三角瓶，对供试品进行初步过滤，取滤液1mL谱纯，蒸馏水为实验室自制；没食子酸对照品(购自SIGMA公置于10mL容量瓶中，用50％甲醇定容至10mL刻度，用孔径为司)。045P~m的微孔滤膜过滤。仪器：METTLER-TOLEDO电子天平(梅特勒一托利多仪器12．6没食子酸含量的测定(上海)有限公司)；Poly—science数显恒

5、温水浴锅(单孔，美国)；高本实验采用高效液相色谱法测定叶下珠中没食子酸的含量效液相色谱仪(日本岛津制作所)；HP一叭真空抽滤机；1叭一1型l4l，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为甲醇一02％磷酸干燥箱(中国上海市实验仪器总厂)；Haler电冰箱(青岛海尔股份溶液(体积比5：95)；流速为0．9ml／min；检测波长为272nin；进样发有限公司)；Theromsceentific超纯水机(美国1；FZ102微型植物为10L；柱温为室温，理论板数按没食子酸计算应不低于试样粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)；109号药典检验筛2000。按照

6、没食子酸吸收峰的峰面积计算供试品中没食子酸的(浙江省上虞县纱筛厂制造)。含量。12实验方法2结果与分析121工艺流程21实验结果工艺流程大致分为以下步骤：叶下珠药材的精选、粉碎过筛、实验发现，浸泡时间，提取次数，提取时间对没食子酸的得率回流提取、过滤、试品溶液备用。有较为显著的影响，我们最终对这3个因素作在3个水平(见表12．2提取溶剂的选择1)上进行L9(34)正交试验，测定不同工艺条件下提取液中没食基金项日：海南科技职业学院2013年中青年科研基金(项目编号：HKYZOj2012【12)和海南省教育厅高等学校科学研究项目(项目鳊号hjkj

7、201264)。一56—塞NO．1TIMEEDI『CATION子酸的含量，结果表2，表3，图l，图22．2结果分析表1正交实验因素水平通过对表2、表3的结果分析，各因素对提取效果的影响程度因素分另为A>B>C，其中影响最大的是提取次数，而提取2h后就没水平A提取次数B浸泡时间㈨c提取时间(h)有什么变化了。从各因素的参数估计看来，为保证没食子酸完全被提取出来，选择最佳因素水平组合为A3B2C1。11O．513讨论221．51．53322据流行病学调查报告，我国至少有8亿人感染过乙型肝炎，表2正交试验的安排及结果而我国人群中的乙肝表面抗原的携带

8、率高达10％左右，即在我国约有1．3亿人为乙肝病毒携带者，他们中的四分之一最终将发展试验序号ABC没食子酸的含量％成慢性肝炎、肝硬化或原发性肝癌。所以，在我国研究开