大叶桉叶中没食子酸的提取研究.pdf

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1、第44卷第5期化工技术与开发V01.44No.52015年5月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryMav.2015大叶桉叶中没食子酸的提取研究吴春燕,蔡敏,韦后明,易灵红(广西现代职业技术学院资源工程系,河池547000)摘要:以大叶桉叶为原料,选择合适的溶剂提取大叶桉叶中的没食子酸。以高效液相色谱为检测手段,用蒸馏水进行提取。通过提取时间、提取温度、固液比、提取次数4个单因素实验,确定正交试验的水平,优化提取工艺。通过正交试验确定没食子酸提取量的影响因素大小是:提取温度>提取时间>提取次数>固液比。最佳工艺条件是:提取时间150ra

2、in,提取温度IO0~C,固液比为1:60,提取次数为3次,在此工艺条件下,没食子酸提取量为5.27mg·g-。关键词:大叶桉叶;没食子酸;正交试验中图分类号:TQ941文献标识码:A文章编号:1670-9905(2015)05-0036-03大叶桉植物的叶子及果实都具有药理活性。量的提取溶剂,待恒温水浴锅升到设定温度后,放大叶桉水煎剂对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、甲入锥形瓶,提取一定时间后,减压抽滤,将滤渣用等型链球菌、八叠球菌、伤寒杆菌、大肠埃希菌、铜绿量提取溶剂再次提取后,合并滤液,将滤液转移到假单胞菌杆菌、奈瑟球菌有较强的抑制作用。大叶250mL容量瓶中,再从容量瓶中吸

3、取25mL转移到桉叶中含有的没食子酸在试管内对流感病毒有抑250mL容量瓶中,供高效液相色谱分析用。制作用[1]。此外,没食子酸还可作抗氧化剂,具有1.2.2没食子酸的定量分析抗炎、抗氧化、抗自由基、抗突变等多种生物学活1.2.2.1色谱条件性,可用于制造焦性没食子酸、有机合成和制备药色谱柱:UltimateXB—C18柱(250mmX4.6mm,物、试剂等[2-3]o本文通过单因素实验和正交试验,5m);流动相:甲醇一0.5%磷酸水溶液(5:95,v/v);探索了大叶桉叶中没食子酸的提取工艺,为大叶桉流速:1.0mL·min~;检测波长:272nm;柱温:25oC;叶的综合开

4、发利用提供理论依据。进样量:10L。没食子酸对照品液相色谱图如图1所示。1实验1.1材料与试剂原料及试剂:大叶桉叶采自广西河池市内,经50%烘干、粉碎并过O.178mm筛后备用;没食子酸对照品(≥98%),提取溶剂用甲醇为分析纯,液相色谱用甲醇为色谱纯,水为二次蒸馏水,磷酸为分析纯。仪器:LC一310型高效液相色谱仪,HH型数显恒温水浴锅,FN101—2A型电热恒温鼓风干燥箱等。mln1.2试验方法图1没食子酸对照晶液相色谱图1.2.1没食子酸的提取1.2.2.2标准曲线的绘制取大叶桉叶干粉lg,放人锥形瓶中,加入一定精确称取没食子酸对照品溶于二次蒸馏水中,基金项目:2015年

5、广西高校科研项目(项目编号:KY2015LX736)作者简介:吴春燕(1982一),女,广西钦州人,硕士,讲师,主要从事化工教学和研究工作收稿日期:2015—03.11第5期吴春燕等:大叶桉叶中没食子酸的提取研究37配制成400mg-L的标准溶液,超声波脱气。再将提高。当提取时间达120min后再延长时间提取率此溶液稀释为浓度为2.0、4.0、8.0、16.0、32.Omg·L变化不大,没食子酸已基本溶解在水中,故提取最佳的系列标准工作液,超声波脱气。按照1.2.2.1的色时间为120min。谱条件采用外标法进行测定。以没食子酸浓度作为横坐标,吸收峰面积作为纵坐标作图,可得标准

6、工作曲线如图2所示。由图2可知,没食子酸的浓度在2.0~32.Omg·L浓度范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=15502X-lO0.35,相关系数为0.9999。提取时I司/min图4提取时间对没食子酸提取量的影响吊s恒2.1_3提取温度对大口十桉叶中没食子酸提取量的影响髫提取时间为120min,提取溶剂为蒸馏水,按固液比1:50(g:mL)的条件考察提取温度对大叶桉叶中没食子酸提取量的影响,结果如图5所示。由图5可知,没食子酸提取量随温度的升高呈逐渐上图2没食子酸含量的标准工作曲线升的趋势。其原因是高温下没食子酸的溶解、扩散速度加快,从而加快了大叶桉叶

7、中没食子酸的溶出。2结果与讨论由于蒸馏水的沸点为100~C,无法再提高提取温度,2.1单因素实验故提取温度选择为100oC。2.1.1提取溶剂对大叶按叶中没食子酸提取量的影响由于没食子酸中含有3个羟基和1个羧基,具有极性,故选择水和甲醇作为提取溶剂。固定提取时间为120min,固液比为1:50(g:mL),考察不同浓度下的甲醇一水溶液对大叶桉叶中没食子酸提取量的影响,结果如图3所示。由图3可知,随着甲醇提取温度,℃含量的增大,没食子酸提取量逐渐降低,故选择蒸馏图5提取温度对没食子酸提取量的影

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