大豆油脂肪酸甲酯化条件的研究-论文.pdf

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1、福建分析测试FujianAnalysis&Testing大豆油脂肪酸甲酯化条件的研究朱云，丁红梅(南通市产品质量监督检验所。江苏南通226011)摘要：氢氧化钾一甲醇甲酯化是用气相色谱法测定植物油脂肪酸组成的常用衍生方法。本文采用单因素试验及正交试验，以大豆油中亚油酸为主要考核目标，同时，观察其他主要脂肪酸含量变化，研究氢氧化钾一甲醇法甲酯化的优化条件。关键词：气相色谱；大豆油；甲酯化；氢氧化钾一甲醇中图分类号：0657．71文献标识码：A文章编号：1009—8143(2014)03—0048—04D

2、oi：10．3969／j．issn．1009—8143．2014．03．13StudyonmethylerificationcondtionsoffattyacidinsoybeanoilZhuYun，DingHong—mei(InstituteofNantongProductsQualitySupervisionandInspection，Nantong，Jiangsu226011，China)Abstract：KOH—methanolmethylerificati0nmethodisacommon

3、lyusedmethodforthedeterminationoffattyacidderivedfromvegetableoilbygaschromatography．ThispaperstudiedonOptimizationofKOHmethanolmethylerificationmethodbyusingthesinglefactortestandthemultiindexorthogonaltest，takingsoybeanoillinoleicacidasthemainevaluati

4、ontargetandobservingthechangeoftheothermainfattyacidcontentinsoybeanoil．Keywords：Gaschromatography；soybeanoil；methylermcation；KOH-methanol由于脂肪酸不稳定，必须经过衍生才可用于气L、8min、室温甲酯化】，或2mL、2mol／L、30min、常温相色谱分析，而甲酯化是气相色谱测定油脂脂肪酸甲酯化等。本文采用单因素试验及多指标正交试的常用衍生方法。甲酯化方法包括酸法甲

5、酯化法验探讨植物油甲酯化的最优方法。(浓硫酸一甲醇法)、碱式甲酯化法(氢氧化钾一甲醇法)和三氟化硼甲酯化法(BF，一甲醇法)。其中，酸1材料与方法法甲酯化法易造成长链脂肪酸的损失I，三氟化硼1．1试验材料及试剂毒性大，对试剂的时效性要求较高，操作危险性大豆油，购于超市。大。而氢氧化钾一甲醇法简便快捷，反应条件温和，异辛烷(色谱纯)、无水硫酸钠、一水合硫酸氢是植物油脂甲酯化的理想衍生方法。然而，众多文钠、氢氧化钾一甲醇溶液(取5．6g氢氧化钾用甲醇定献中对氢氧化钾一甲醇法中所使用的氢氧化钾一甲容，加5g

6、无水硫酸钠，过滤)。醇溶液浓度、加人体积、甲酯化时间、温度等描述有1．2主要仪器设备较大差异：有采用lmL、0．5mol／L、30rain、室温甲酯GC7890A(FID检测器、自动进样器)、电子天平化21,2mL、0．4mol／L、30min、室温甲酯化1mL、lmol／L、(感量0．01mg)、涡旋振荡器、恒温水浴锅。30rain、40℃甲酯化，0．5mL、2mol／L、1min、常温甲酯1．3方法化，5mL、4mol／L、60min、40℃甲酯化，2mL、0．4mol／收稿日期：2013—8—2

7、2基金项目：江苏省南通市科技项目，项目编号HS2013038作者简介：朱云(1982一)，女，助理工程师，主要从事食品成分分析、添加剂检测等工作。Email：zy821030@sohu．COB朱云等：大豆油脂肪酸甲酯化条件的研究491．3．1甲酯化方法0．5mL、lmL、3mL进行单因素试验，观察亚油酸含量称取70mg大豆油样品置于10mL具塞试管，加与氢氧化钾一甲醇溶液用量关系，如图2。氧氧化钾一甲醇用量影响入4mL异辛烷，加入1mol／L氢氧化钾一甲醇溶液，在一定温度下振摇，再加入少许一水合硫酸氢

8、钠，振摇半分钟，静置，取上清液待测，归一化面积分析。先采用单因素试验方法，分别变动振摇温度、振摇时间、氢氧化钾一甲醇加人量，以含量最多的亚油酸为检测目标，考察其对亚油酸甲酯化效果影响。再采用正交试验方法观察多种脂肪酸甲酯化效果。1-3．2气相色谱条件CD一2560(100m×0．25mm×20p,m毛细管色谱柱)；进样口温度：250~C；分流进样，分流比50：1；载气为氦气(纯度99．999％)，流速1mL／min。程序升图2氢氧化钾一甲醇溶液用量对亚油