大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究-论文.pdf

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1、第27卷第8期化工时刊Vo1．27，No．82013年8月ChemicalIndustryTimesAug．8．2013doi：10．3969／j．issn．1002—154X．2013．08．001大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究林文丁朝中陈乐清史益强王志祥(中国药科大学药学院，江苏南京210009)摘要大豆油脱臭馏出物的甲酯化是从大豆油脱臭馏出物中提取天然生育酚的重要的前处理步骤。对甲酯化反应的催化剂进行了优选，在此基础上研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇油比等因素对酯化率的影响，并通过正交实验设计及极差分

2、析得到该反应的最优条件。在最优条件下进行验证实验，酯化率为97．53％，Ot一生育酚回收率达99．97％。关键词大豆油脱臭馏出物甲酯化生育酚正交实验设计MethylEsterificationofSoybeanOilDeodorizerDistillateLinWenDingChaozhongChenLeqingShiYiqiangWangZhixiang(DepartmentofMedicine，ChinaPharmaceuticalUniversity，JiangsuNanjing，210009)Abstrac

3、tMethylesterificationofsoybeanoildeodorizeddistillate(SODD)isanimportantpre—processstepofisolatingnaturaltocopherolfromSODD．Afterchoosingapreferredcatalystofthereaction，theimpactsofthedosageofcatalyst，reactiontime，reactiontemperatureandtheratioofmethylandSODDo

4、ntheesterificationratewereinves—tigated．TheoptimalexperimentalconditionwasobtainedbyOrthogonalexperimentaldesignandRangeanalysis，atwhichtheesterificationratewashighto97．53％．andtherecoveryofd—tocopherolwas99．97％．Keywordssoybeanoildeodorizeddistillatemethylester

5、ificationtocopherolorthogonalexperimentaldesign大豆油脱臭馏出物(俗称DD油)是大豆油精炼目前，DD油甲酯化工艺采用的催化剂有浓硫过程中的副产品，主要含游离脂肪酸(45％～65％)、酸、浓盐酸、离子交换树脂及各种生物酶。浓硫酸J甘油酯(16％一25％)、生育酚(7％～10％)、植物甾和浓盐酸-6的价格低、反应快、效果好，酯化率可达醇(6％一10％)、甾醇酯及其他氧化分解产物等⋯，95％以上，酯化过程中生育酚几乎没有损失，但在工是提取生育酚及植物甾醇等具有较高生理活性物质

6、业生产中，对设备的腐蚀比较严重。为避免设备的腐的优质原料J。从DD油中提取生育酚，通常先对蚀，可采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂。强酸其进行甲酯化预处理，甲酯化后，DD油中的游离脂性阳离子交换树脂具有酸性强、孔径大、活性好、肪酸转化为脂肪酸甲酯，沸点降低，有利于生育酚的可重复利用等优势，但也存在一些缺点，如反应时间分离；同时，甲酯化还可使植物甾醇从原料中析较长(几h至l0几h)、价格较高、活化及再生处理繁出，过滤后可进一步提高生育酚的纯度，过滤得到的琐等。近年来，采用各种生物酶进行酯化反应的研究甾醇粗品还可精制得

7、到高纯度的植物甾醇。越来越多，如脂肪酶Novozym435，lipozymeTLIM收稿日期：2013—06—24作者简介：林文(1981一)，女，博士在读，讲师，主要研究方向：制药分离工程，通讯作者：王志祥(1966一)，男，博士，教授，主要研究方向：制药分离工程一l一林文等大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究2013．Vo1．27，No．8皿一一诗龃％舛s}2．2催化剂用量对酯化率的影响反应温度／℃催化剂用量／(％)图6反应温度的影响图4催化剂用量的影响Fig6Efectofthereactiontemperatur

8、eFig4Efectofthedosageofcatalyst2．5醇油比对酯化率的影响催化剂用量对酯化率的影响如图4所示。随着催化剂用量的增加，酯化率明显提高，当催化剂用量为3％(wlw)时，酯化率最高，为96．77％，继续增大催化剂用量，酯化率逐渐下降。这是由于酯化反应为可逆反应，增加催化剂的浓度不仅加快了正向反应的一一辞龌进程，也加快了兜逆％反舛应s的