试析真空精馏从大豆油脱臭馏出物中提取生育酚的工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文真空精馏从大豆油脱臭馏出物中提取生育酚的工艺研究姓名：李永进申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：徐世民201006中文摘要脱臭馏出物中含有生育酚、植物甾醇、角鲨烯等天然产物，其中生育酚由于其较高的生物活性和抗氧化性能，被广泛应用于医药、食品、化妆品等领域，因此从脱臭馏出物中提取天然生育酚具有很高的经济价值。．本文以大豆油脱臭馏出物为原料，研究了皂化酯化反应制各蒸馏预处理物，然后通过填料塔真空精馏浓缩天然生育酚的相关问题，本文还进行了以分离天然生育酚为目的的计算机流程模拟。要进行以精馏为关键单元的提取操作，须对原料进行合理充

2、分的预处理，以利于后续的蒸馏操作。本文将馏出物进行充分的皂化水解反应，使占原料质量约40％甘油酯转化为游离脂肪酸，然后以固体酸为催化剂进行甲酯化反应。研究了碱液的用量和浓度、皂化时间对反应转化率和生育酚回收率的影响，研究了催化剂用量、醇油比、酯化温度对酯化反应转化率的影响。确定了适宜的反应条件为：醇油比为3．67、皂化系数1．30、皂化时间40min时，馏出物的酸值从70．72mgKOH增加到138．4mgKOH，皂化率达到95％左右，生育酚回收率在93％以上；催化剂质量分数为0．22、酯化系数26．2、酯化温度64．8℃、分子筛质量分数O．20时

3、，馏出物酸值降到3mgKOH以下，酯化率达98％以上。以脱臭馏出物为进料，进行了PRO／II流程模拟。利用化学计算软件对数据库中缺少组分的部分热物理性质，进行了合理的估算。分别以原料、预处理物为进料，建立了简单蒸馏、精馏流程模拟，研究了模拟条件对分离结果的影响。确定适宜的精馏操作条件为：系统压力为0．5kPa、塔釜温度296℃、回流比0．5时，底物中生育酚的含量从5％达到22％左右。分别进行了真空简单蒸馏、填料塔间歇精馏实验操作，研究了不同操作条件对真空精馏分离结果的影响。结果发现，采用回流操作可以明显改善简单蒸馏中生育酚随脂肪酸大量挥发的问题，生

4、育酚在重相中得到很好的富集。在系统压力为0．4—1．0kPa范围内，塔釜温度达到约220～280℃，操作时间在2-4h时，通过间歇精馏总能得到含生育酚约25％的釜底重相，精馏操作生育酚回收率在95％以上。底物中的生育酚经多次溶剂萃取含量可以达到约40％，直接对精馏底物进行简单蒸馏可以得到生育酚含量为51．36％的产品。关键词：天然生育酚，脱臭馏出物，皂化，酯化，流程模拟，真空精馏ABSTRACTTherearemanykindsofnaturalproductsinvegetableoildistillatedeodorizer(VODD)，suc

5、hastocopherols，phytosterolsandsqualene．Owingtotheirbetterbiologicalandantioxidantactivities，tocopherolsarewidelyusedinmedicine，food，cosmeticsandSOon．ItisofgreateconomicalvaluetoextracttocopherolsfromVODD．Usingsoybeanoildistillatedeodorizer(SODD)asthelaWmaterial，separationoftoc

6、opherolsbyvacuumrectificationwasstudied，withsaponificationandesterificationreactionsasthepretreatment．Andtheprocesssimulationofseparatingtocopherolswasalsostudied．Itisnecessarytodosomepretreatmentsbeforetheconductionofrectification．Throughmorecompletesaponificationreaction，mos

7、tglyceridesinSODDareconvertedintofreefattyacids(FFAs)，andthenesterificationreactionisappliedtOconvertFFAsintofattyacidmethyleaters(FAMEs)．Theeffectofalcohol—oilratio，soponificationcoefficientandreactiontimeonsaponificationefficiencywasanalyzed，andtheeffectofsolid．oilratio，este

8、rificationcoefficientandreactiontemperatureonesterificationef