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1、<<·<油脂工程技术分子蒸馏从大豆脱臭馏出物中提取维生素E的研究宋志华王兴国金青哲刘元法单良(江南大学食品学院),,【摘要】本文采用三级分子蒸馏结合两次脱除苗醉从大豆油脱哭馏出物中提取维生素。:,,nn,E3次分子蒸馏的工艺条件分别为一次分子蒸馏加热壁面温度100℃进料速率3川L/五,,,,利板转速10伽少min预热温度80℃;二次分子蒸馏加热壁面温度180℃进料速率1比L/n五n,,,,利板转速50r/而n预热温度80℃;三次分子蒸馏加热壁面温度130℃进料速率lmL/n五n利板转速,。,3次分子
2、蒸馏,,lor/min预热温度80℃结果表明采用结合两次结晶脱除肠醉,。大大提高产品纯度产品维生素E含童可达74.5%大豆油脱奥馏出物;分子蒸馏;维生素E【关健词】中图分类号:TS221文献标识码:A文章编号:1673一7129)01一79一039(00,分子蒸馏是指高真空下进行液液分离操作的连续公司提供其中维生素E的质量分数为9.65%;维生。,,a,蒸馏过程液体分子受热从液面逸出利用不同分子素E标准品(95%)sigm公司;甲醇色谱纯;其具有不同的平均自由程而达到分,。离的方法适用于分余试剂均为
3、分析纯离高沸点、高猫度和热敏性的天然产物。分子蒸馏技Waters巧25高效液相色谱仪,色谱柱Su心reC18.、。术在精制生物柴油高级脂肪醇和胡椒基丁醚等领域(46xl50mm):德国UIC公司分子蒸馏仪KDLI得到了较好的应用。1.2试验方法..、,2,维生素天然维生素E具有防止血管硬化延缓衰老和抑E含量的测定。、、,:u制自由基等生理功能其主要是从菜籽油大豆油采用HPLC分析色谱条件色谱柱S心reC18,.x,,,棉籽油和花生油等的脱臭馏出物中提取其中大豆油(46l5m)流动相甲醇:水=98,2
4、流速lm0Inl/,。,,。脱臭馏出物中维生素E含量较高为5%一13%有研min柱温30℃检测波长295nm根据标准品的保究采用分子蒸馏技术从脱臭馏出物中提取维生素,。,E留时间定性不同浓度的标准品溶液进行HPLC分,。,,一但是最终所得维生素E产品的纯度均不足65%析绘制维生素E浓度峰面积的标准曲线根据峰分子蒸馏浓缩脱臭馏出物中维生素。E基本采用醋面积定量化预处理。其目的是将原料中的脂肪酸及中性油转变1.2.2维生素E的提纯,:为脂肪酸甲醋利用脂肪酸甲醋与天然维生素E分子提纯工艺大豆油脱奥馏出物、
5、催化醋化一脱醉、运动自由程的差别,实现维生素。E分离本论文以甲脱除苗醉、一次分子蒸馏*二次分子蒸馏斗脱除苗醉‘,。基苯磺酸为催化剂进行脱臭馏出物醋化然后通过二三次分子蒸馏。醋化:一定量大,级脱除幽醇和三次分子蒸馏技术制备维生素E豆油脱臭馏出物加人乙醇(料液比,.07%,,1:6)对甲基苯磺酸用量2在80℃反应1材料与方法。3h.,1,材料与仪器脱除幽醇:采用冷冻一抽滤法在2一4℃冷冻一定,大豆油脱臭馏出物益海嘉里粮油(上海)有限时间,然后迅速真空抽滤分离。礴台知目肠!·技术油脂工程>>>,得,,但是
6、到的轻组分颜色很深呈深红棕色维生素E2结果与讨论。,的纯度下降兼顾维生素E的得率与纯度温度以.21一次分子燕馏脱除脂肪酸乙茜180℃为佳,此时回收率可达到91.65%。22.3进料速,、,乙酷化后的脱臭馏出物经脱醇一次脱幽醇后率对维生素E纯度的影响滤液中维,生素E的含量为10.25%脂肪酸乙醋所占比月门内‘,呀,‘飞,曰尸、、八”、n0。为,例较大了尽可能提高脂肪酸乙醋脱除效率的同时喇如般州轶岁山避,,免维生素E进人轻相造成维生素E的损失采用,较低的温度进行分子蒸馏:加热分子蒸馏的条件为,,壁面温度
7、10℃进料速率3m口min刮板转速1侧加/,。,min预热温度80℃经一次分子蒸馏后维生素E的.。120130含量为1812%140150160170180l9()2(X)2.2二次分子燕馏加热壁面温度(℃)圈2沮度对雄生寮E纯度的影晌在脂肪酸乙醋脱除后所得维生素E浓缩液的基础,。,上将浓缩液进行二次分子蒸馏维生素E在此次分由图3可知进料速率对于维生素E纯度影响比。,,离中作为轻组分而被馏出较大进料速率的大小影响料液在加热表面的分布2.2.1刮板转速对维生素E纯度的影响进料速率太快,传质与传热没有及
8、时达到平衡就被分,,,。由图1可知当其他参数不变时刮板转速对产离出来所以轻相中的维生素E纯度较低进料速率,,太慢,,维品的纯度有一定的影响转速较低时维生素E的纯轻组分的质量会有所升高生素E的含量还,,,。。度较低一定范围内随着转速的提高其纯度也有是会减少试验结果表明进料速率lmUmin为宜。,增加当达到50r/min时纯度最高随着刮膜器转速的2.3三次分子燕馏,提高在液膜表面的传质与传热比较充分所以维生素E呀乙‘月J,J气j飞凡-11“nUJ曰‘J咤呢n的纯度。,,也
