基于从棉籽油脱臭馏出物中提取维生素e

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1、天津大学硕士学位论文从棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E姓名：雷鹏申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：郭翠梨20090601摘要本文旨在探索以棉籽油脱臭馏出物为原料提取天然维生素E的工艺方法，确定了以酯化、吸附为主要单元操作的工艺流程。研究了以浓硫酸和强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行甲酯化的操作条件和采用吸附树脂进行吸附的操作条件对分离维生素E的影响。主要结论如下：甲酯化反应采用浓硫酸作催化剂时，较适宜的操作条件是：反应时间1小时，反应温度60℃，醇料比(甲醇体积与馏出物质量之比)3：1，浓硫酸用量2

2、％。在此条件下反应后样品的酸价由原料的71．09mgKOH／g降到0．50mgKOH／g甲酯化反应采用强酸性阳离子树脂作催化剂时，较适宜的操作条件是：反应温度68℃、催化剂用量55％、醇料比3：1、反应时间5h。在此反应条件下，原料的酸价可以降到1．03mgKOH／g。通过静态吸附试验确定Al吸附树脂对维生素E吸附的特性与溶液中维生素E的初始浓度、吸附温度相关：在乙醇对酯化物的溶解范围内和高于20℃的前提下，较高的维生素E浓度和较低的温度有利于Al吸附树脂对维生素E的吸附，吸附模型可用Freundlic

3、h吸附等温方程来进行拟合。通过固定床吸附试验确定了以5％(体积分数)乙酸一乙醇溶液为解吸剂。吸附操作条件为：床层高度500mill、直径25mm，吸附温度25℃，流速lBV／h，上柱液中维生素E浓度4．49mg／mL；解吸操作条件：温度25℃、流速1BVha。在此条件下通过固定床吸附分离，可将维生素E的纯度从原料中的8％提高到75％以上，回收率83％以上。关键词：维生素E脱臭馏出物酯化吸附分离ABSTRACTThepurposeofthispaperistostudytechnicsofseparati

4、ngvitaminEfromCottonseedOilDeodorizerDistillate(CODD)．Thispaperstudyoperationconditionofesterification(usesulfuricacidandstronglyacidiccationexchanger-sulfonicacidfunctionalityrespectively)andadsorptiontoseparatevitaminEfromCODD．Mainresultsareasfollows：W

5、henusesulfuricacidascatalyzer,thebestconditionofesterificationisthatreactiontimeis1hour，temperatureis60℃，proportionofmethanolandrawmaterialis3：1，massofsulfuricacidis2wWo．Onthiscondition，acidityofCODDcanreduceto0．50mgKOH／gfrom71．09mgKOH／gbyesterification．

6、Whenusestronglyacidiccationexchanger—sulfonicacidfunctionalityascatalyzer，thebestconditionofesterificationisthattemperatureis68℃，massofcatalyzeris55wt％，proportionofmethanolandrawmaterialis3：1，timeis5hours．Onthiscondition,acidityofCODDcallreduceto1．03mgKO

7、H／gfrom71．09mgKOH／gbyesterification．ThepropertyofadsorptionofA1adsorbentresincorrelatetoconcentrationofvitaminEandtemperature．HighconcentrationofvitaminEandlowtemperaturearepositivetoadsorption．ThemodeofadsorptioncanbesimulatedwithFreundlichequation．Thro

8、ughimmovablebedadsorptionexperiment，weselect5v01％aceticacid—ethanolsolutionasdesorbent．Theabsorptionconditionisthatthesizeofresinbedis500x25mm，temperatureis25℃，velocityofflowis1BV／h,initialconcentrationofvitaminEis4．49mg／m