l_抗坏血酸硬脂酸酯的合成条件探索

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1、广东化工2009年第6期·72·www.gdchem.com第36卷总第194期L-抗坏血酸硬脂酸酯的合成条件探索雷琳(长沙环保职业技术学院，湖南长沙410000)[摘要]文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲酯为1︰1.3(摩尔比)，催化剂浓硫酸比(抗坏血酸+硬脂酸甲酯)为1︰0.10(摩尔比)，反应温度24℃，反应时间24h。在此条件下可获得总产率为77%的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料，通过酯交换法合成L-抗坏血

2、酸硬脂酸酯的最佳合成条件。文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲酯为1︰1.3(摩尔比)，催化剂浓硫酸比(抗坏血酸+硬脂酸甲酯)为1︰0.10(摩尔比)，反应温度24℃，反应时间24h。在此条件下可获得总产率为77%的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料，通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。[关键词]硬脂酸甲酯；酯交换；L-抗坏血酸硬脂酸酯[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(20

3、09)06-0072-02StudyonSynthesisConditionofL-ascorbylStearateLeiLin(ChangshaEnvironmentalProtectionCollege,Changsha410000,China)Abstract:WiththerawmaterialofL-ascorbicacidandmethylstearate,thesynthesisofL-ascorbylstearatewasstudiedbytransesterification.Theeffects

4、ofreactiontemperature,reactiontime,ratioofreactantandamountofconcentratedsulfuricacidonthetransesterificationwereinvestigated.Theexperimentresultsshowedthat77%yieldcanbeobtainedunderthefollowingoptimumsyntheticconditions：molarratioofL-ascorbicacidtomethylstear

5、ateof1︰1.3,reactiontimeof24h,reactiontemperatureof24℃andmolarratioofconcentratedsulfuricacidtoL-ascorbicacidandmethylstearateof1︰0.10.Theinfraredspectrumandantioxidanteffectsoftheproductwerealsostudied.L-ascorbylstearatewassynthesizedbythetransesterificationof

6、L-ascorbicacidwithmethylstearateusingconcentratedsulfuricacidasbothsolventandcatalyst.Keywords:methylstearate；transesterification；L-ascorbylstearateL-抗坏血酸脂肪酸酯具有优于原抗坏血酸的抗氧化效综合考虑反应时间、产量及颜色，选择反应时间24h为最果。L-抗坏血酸脂肪酸酯一般是指中长链脂肪酸(月桂酸、棕佳。硬脂酸和甲醇(摩尔比为1︰3)在3%的浓硫酸催化下回流榈酸、硬脂

7、酸等)的抗坏血酸酯。L-抗坏血酸硬脂酸酯(维生素酯化6h，然后蒸馏出过量的甲醇，再经10%的氢氧化钠溶液[2]C硬脂酸酯)在美国、日本、中国等均有生产。其生产工艺有：洗涤，水洗涤，干燥，可制得硬脂酸甲酯。直接酯化法，酯交换法。直接酯化法由于长链脂肪酸大量过量，2.2L-抗坏血酸硬脂酸酯的制备易发生乳化，必须用特定的溶剂(如乙醚)提取，而提取溶剂用L-抗坏血酸和硬脂酸(及其甲酯)溶于95%的H2SO4中，搅量高达反应开始时硫酸体积的20～30倍，浪费较大，过程繁拌24h，加碎冰使之析出后用乙醚等有机溶剂萃取，用水洗至

8、琐。文章主要对酯交换法的实验条件进行探索，寻求最佳的生中性，然后回收有机溶剂使产品析出，重结晶、干燥即得。产条件。2.3不同条件对反应的影响1仪器与试剂2.3.1反应时间的影响FTS-40红外光谱仪(美国伯乐公司)；其他均为实验室常规称取维生素C1.76g，溶于10mL浓硫酸中，加硬脂酸甲仪器。酯2.92g(维生素C与硬脂酸甲酯摩尔比1︰1)，反应温度24℃