正交试验法优化消风胶囊中牛蒡子的提取工艺

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1、◎埋D远bkCA1程10N擞OFC第2081卷0年第Ol98期月·总下第半9月8期刊正交试验法优化消风胶囊中牛蒡子的提取工艺余辉张卫江苏省张家港市中医医院(215600)摘要：目的优化消风胶囊中牛蒡子的提取工艺。方法采用正交试验法，以提取液中牛蒡苷的含量为考察指标，对影响水煎提取效果的加水量、煎煮时间、煎煮次数等3个因素进行研究，用HPLC测定消风胶囊中牛蒡子苷的含量。结果消风胶囊的最佳提取工艺为A2BIC2，即加水量为10、8倍，提取时间为2、1．5小时。结论该实验所优选的工艺得到的干浸膏率和牛蒡苷的含量最高。关键词：消风胶囊；牛蒡子；牛蒡予苷；

2、提取工艺；正交试验设计doi：10．3969／j．issn．16722779．2010．18．173文章编号：1672·2779(2010)一18—0236—03消风胶囊是根据《医宗金鉴》之处方消风散衍化而成，至1000ml，量取20ml，经微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。由牛蒡子、苦参、防风、荆芥、蝉蜕、知母等11味中药材组精密量取50ml液体置干燥恒重的蒸发皿中于水浴锅上蒸干。转成，具有疏风养血、清热除湿之功效，主要用于治疗荨麻疹、移至105"(2烘箱干燥，测重，每份样品平行测两份，计算得干湿疹、糠疹、皮炎等瘙痒性皮肤病。牛蒡子味辛、苦、性寒、浸

3、膏得率(％)。归肺、胃经，具有疏散风热、解毒透疹、利咽消肿等功效，对照品溶液的制备[71：精密称取干燥的牛蒡苷对照品主要用于治疗外感风热，咽喉肿痛，发热咳嗽；麻疹初期，16．40mg，置25．0ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，疹出不畅；风热疹痒；热毒疮肿；痄腮；咽喉肿痛等⋯；民制成浓度为0．656mg／ml的牛蒡苷对照品溶液。间用于治疗风热感冒、流行性腮腺炎、风疹、痈肿疮疡、梅2．3．2测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lO毒、坏血症等[2_3】，现代药理学证明有抗菌、抗肿瘤、降血糖l，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算，即得

4、牛蒡苷等作用[4,51。牛蒡子的主要化学成分为牛蒡子苷、牛蒡子苷元含量。正交试验结果见表2。【6】，牛蒡苷具有很强的药理作用，故本研究选择牛蒡苷的含表2正交试验结果量作为水提正交工艺研究的评价指标，对影响水煎提取效果的加水量、煎煮时间、煎煮次数等3个因素进行研究，用HPLC法测定消风胶囊中牛蒡子苷的含量对消风胶囊水提取工艺进行优化研究。1仪器与材料SPD．10A、LC．10AT高效液相色谱仪；TG328A电子分析天平：循环水式多用真空泵SHB．HIA(上海豫康科教仪器设备有限公司)；数显恒温水浴锅HH4(国华电器有限公司)；2102超声波清洗器(上

5、海安谱科学仪器有限公司)；DHG．9053A型电热恒温鼓风干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司，上海圣欣科学仪器有限公司)；消风胶囊(张家港市中医医院自制)；牛蒡苷对照品(购自中国药品生物制品检定所批号0818．200203供含量测定用)；水为超纯水，乙腈为色谱纯(购自国药集团化学试剂有限公司批号07020211)，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2．1正交试验设计选用L，(34)正交表，以牛蒡苷的提取率为考核指标，考察水提取中的加水量(A)、煎煮时间(B)和煎煮次数(c)三个因素，每个因素设三水平。其因素水平见表1。表l正交试验因素水平表注：Kl

6、、、为干浸膏得率，K-、K一-、KⅢ为牛蒡苷含量表3干浸膏得率的方差分析2．2样品提取液的制备按处方配比称取药材适量，按正交试验表进行水提取，药液抽滤，滤液浓缩至1000ml，备用。2-3牛蒡子苷含量的测定2．3．1正交试验法提取牛蒡子苷供试品溶液的制备：取处方量的药材共计121g，煎煮后合并煎液，抽滤，滤液浓缩后定容第8卷第l8期·总第98期哼荩为现代远程教育2010年O9月·下半月刊lCHINESEMEDICINEMODERNDISTANCEEDLICA~IONOFCHINA表4牛蒡苷含量的方差分析A2B1C2，即加水量为10、8倍，提取时间为

7、2、1．5h。3．2提取方法的选择口服液体制剂消风合剂为张家港中医院自制制剂，临床疗效确切，成效显著，但合剂生产工艺原始，质量标准偏低，且服用量大，不便携带，胶囊剂可以提高药物的稳定性及生物利用度，服用量小，便于携带，故进行了胶囊剂的研究。牛蒡子为本处方之君药，其主要成分和活性成分为从正交结果可知：各因素对干浸膏得率影响大小顺序为：牛蒡苷，牛蒡苷极性较大，一般可溶于水，易溶于热水、稀醇。A(加水量)>c(煎煮次数)>B(煎煮时间)；每个因素三个水平考虑到大生产的成本及原合剂的生产工艺，故本次实验选用水之间的趋势为A2>A1>A3，B1>B2>B3，

8、C3>C2>C1。各因提取工艺，但本实验结果表明采用水提工艺进行牛蒡子的提素对牛蒡苷含量的影响大小顺序为：A>B>c；每个