萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍.pdf

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1、冶金分析，2014，34(2)：44—47MetallurgicalAnalysis，2014，34(2)：44—47萃取分离一原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍王增焕，王许诺(1．中国水产科学研究院南海水产研究所，广东广州510300；2．广东省渔业生态环境重点实验室，广东广州510300；3．农业部水产品加工重点实验室，广东广州510300)摘要：建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法。在PH4．0±0．5条件下，样品溶液经水浴加热，以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂，铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合，生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后，采用火焰原

2、子吸收光谱法测定锌，石墨炉原子法测定其余元素。结果表明，镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0．04、0．3、0．13、0．2、0．4和1．0t~g／L。对GBW(E)080040海水标准样品进行分析，除镍因没有认定值外，其他元素的测定值与认定值一致。方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析，各元素测定结果的相对标准偏差(RSD，一7)在2．3～6．5之间，回收率在94～105范围。关键词：海水；重金属；原子吸收光谱法；吡咯烷二硫代氨基甲酸铵；甲基异丁基酮(MIBK)中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：1Oo0—7571(2014)O2一OO44一O4海水中重金属元素通常采用原子

3、吸收光谱法量多、要求分析速度快，对不同的元素采取分别萃测定，其中石墨炉原子吸收光谱法具有很高的检取的方法，工作效率低。因此需要建立更加高效、测灵敏度。由于海水盐度高、成分复杂、基体效应快速的分离方法。大，测定海水中的重金属，需要对海水进行复杂的实验详细地研究了以吡咯烷基二硫代甲酸铵前处理，将待测元素从海水基体中分离[1]。分离(APDC)为螯合剂，甲基异丁基酮(MIBK)为萃取富集方法有活性碳法_3]、螯合萃取法L4]、浊点萃剂同时富集6种重金属元素的条件，建立了原子取法[7_8]、共沉淀法_g。。、析相微萃取法-1等。吸收光谱法测定海水中铜、镉、铅、锌、铬和镍的方法，并将方法用于海水标准样

4、品和实际样品的分然而，用上述方法对一些元素的萃取后还需要反析，获得了满意的结果。萃取，样品和试剂用量多、分析时间长，而且不能同时分离富集镉、铜、铅、锌、铬、镍等元素，特别是1实验部分铬。铬在海水中有两种价态(Cra卫0和Cr(Ⅷ)，Cr∞1．1仪器与试剂不易形成络合物，需要预先氧化处理L1再进行Z一2000塞曼效应原子吸收分光光度计(日本萃取分离，过程复杂、容易造成污染，影响测定。日立公司)；pH-25C型酸度计(上海雷磁仪器海洋环境监测中要求测定海水中的镍，目前海水厂)；Milli-Q型纯水系统(美国Millipore公司)；中镍的测定标准方法是参照淡水中镍的测定方康氏振荡器；恒温水浴锅。

5、法，由于海水中NaCI含量很高，对测定有干扰，Cu、Cd、Pb、Zn、Cr、Ni单元素标准贮备溶液该标准方法不适用于海水中镍的测定。海水中镍(国家标准物质中心)：l000mg／L；盐酸：10和的测定方法报道_】较少，而且所用仪器昂贵，不2(v／)；氨水：10、29／6和0．2(v／v)；MI-利于推广应用。另外，在海洋环境监测中，样品数收稿日期：2013—05—19基金项目：中央级科研院所基本科研业务费专项资金(2013YD08，2OO9TS2O)作者简介：王增焕(1969一)，男，副研究员，从事渔业环境监测与水产品检测；E-mail：zh—wangl211@163．corn一44—王增焕，

6、王许诺．萃取分离一原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍冶金分析，2014，34(2)：44—47BK饱和溶液；APDC溶液：20g／L，用MIBK饱℃水浴中加热的条件下Cr㈣转化成CrcvD，Cr(Ⅶ和溶液提纯3次，置棕色瓶中，于冰箱冷藏保存，与APDC的螯合物在室温才被MIBK饱和溶液一周内有效。萃取。对于Cu、Cd、Pb、Zn、Ni，在加热前后，其吸硝酸、盐酸、氨水均为优级纯，实验用水为超光度差值均小于0．001，没有明显的差异，这表明纯水。加热不影响Cu、Cd、Pb、Zn、Ni的萃取，因此实验实验所用玻璃器皿均用硝酸(1+3)浸泡24选择加入APDC的试液于(80±5)℃水浴中加热h以

7、上，再用水清洗。1O～15min，然后冷却至室温后萃取。1．2实验方法2．3APDC溶液的浓度和用量准确量取5OmL海水样品于比色管中，用稀考察了络合剂用量对各元素吸光度的影响。盐酸和氨水调节至pH4．O±0．3。加2mL20g／L试验表明，当20g／L(该浓度值参照海洋监测规APDC溶液，摇匀。置于．8O～85℃水浴15min，范设定)APDC溶液用量在1～5mL范围内，各冷却后，加入5mLMIBK饱和溶液