液液萃取火焰原子吸收光谱法测定食品中铜、镉、锌的研究

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1、原创性声明mIll．1lff

2、lllrlIJ11llrl!JflIllY1832739本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：f篆＼木日期：加p年华月汐日L’心‘“、’学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件

3、和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：f孝＼木日期：Z√o年够月摘要近年来，由于社会的发展和生活水平的提高，人们对食品的质量提出了更高的要求，希望食用的食品是健康、安全、卫生的。但是近年来食品受有毒重金属污染的现象越来越严重，因此，准确检测食品中重金属元素的含量非常重要。由于食品中重金属含量一般较低，经常需要化学

4、分离和富集手段以分离富集待测元素，提高分析方法的灵敏度和准确性。本课题在前人大量工作的基础上，将溶剂萃取、浊点萃取与火焰原子吸收光谱法结合，建立了测定食品中铜、镉、锌的新方法。主要研究内容概括如下：(1)溶剂萃取一火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量铜的研究以锌试剂为络合剂，以甲基异丁基酮为萃取剂，进行溶剂萃取一火焰原子吸收光谱法测定食品中的铜。本文系统地研究了影响溶剂萃取的各种因素，确定了最佳的萃取条件。在溶液中，铜可以与锌试剂形成稳定络合物，生成的络合物能够被甲基异丁基酮定量萃取而富集，富集后的有机相可直接用火焰原子吸收光谱仪测定。在最佳工作条件下，铜含量在7．0×10-

5、3～2．0gg·mL-1范围内符合比尔定律，方法的检出限为6．7x10一gg·mUl，对1．0pg·mL。1铜标准溶液经本法富集后进行11次平行测定，相对标准偏差(RSD)为3．O％。该法用于食品中(大豆油、调和油、大米、绿豆)微量铜的测定，结果满意。(2)溶剂萃取．火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镉的研究以二苯氨基脲为络合齐U(DPC)，甲基异丁基酮为萃取剂，十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂，建立了一种溶剂萃取．火焰原子吸收光谱法测定食品和水样中痕量镉的新方法。方法选择pH9．0、1．0mL0．5％DPC溶液O．5mL0．2％CTMAB溶液，0．2mL20％N

6、aCl溶液，2．0mL水饱和甲基异丁基酮，充分振荡萃取后，以有机相直接进样，火焰原子吸收光谱法测定食品和水样中镉。在最佳工作条件下，镉离子浓度在2．0x10一～O．2499·mL-1范围内线性关系良好，方法的检测限为1．5×1O～gg·mUl，对O．2gg·mL’1的镉标准溶液经本法富集后进行11次平行测定，相对标准偏差为1．O％，检出限低，重现性好。该法用于大米和水样中镉的测定，结果满意。(3)浊点萃取．火焰原子吸收光谱法测定食品中微量锌的研究建立了一种浊点萃取．火焰原子吸收光谱法测定食品中微量锌的新方法。方法选用1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚(PAN)为螯合剂，以OP

7、为萃取剂，着重研究了影响l摘要浊点萃取的各种因素，选定了最佳条件，即选择pH9．0、1．0mL2．0x10一mol·L-l的PAN乙醇溶液、0．5mL10％OP溶液，1．0mL20％的NaCl溶液，在90℃恒温水浴中加热120min。在最佳工作条件下，方法的检出限为3．4×lO～1．tg·mL-l，对0．5lag·mL。锌标准溶液经本法富集后进行11次平行测定，相对标准偏差为3．3％，富集倍数20倍。该法用于大米、绿豆、小麦、玉米中锌的测定，结果满意。关键词：溶剂萃取浊点萃取原子吸收光谱法食品铜镉锌IIAbstractInrecentyears，withthedevelo

8、pmentofsocietyandimprovementoflivingstandards，thereisincreasingdemandoffoodsafety．Itishopedthatthefoodweeatishealthy，safeandhygienicinourdailylife．Butheavymetalspollutionoffoodgetmoreandmoreseriously．Sosomesensitive，rapid，simpleandaccurateanalyticalmethodsarerequire