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1、第30卷分析化学(FENXIHUAXUE) 研究简报第7期2002年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry819～821悬浮液进样2火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯中的铜、镁3刘立行 祝黎明(辽宁石油化工大学应用化学系,抚顺113001)摘 要 将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法成功地测定了聚乙烯中的镁、铜。将样品粉碎、过筛并悬浮在乙醇2TritonX2100溶液中制成悬浮液。通过在与样品悬浮液等体积的空白溶液中加入适量的乙二2+醇,可配制成与试液粘度一致的参比溶液。以Sr作为镁的释放
2、剂,以正丁醇为增敏试剂,用工作曲线法测定。对悬浮剂的选择、干扰、线性范围及检出限进行了考察,方法简便、快速、准确。关键词 悬浮液进样,火焰原子吸收光谱法,聚乙烯,铜,镁1 引 言聚乙烯是最大的通用塑料之一,占世界聚烯烃年产量的65%。主要用于制造管材、板材、薄膜、纤维、贮槽和容器。铜、镁等微量元素,在合成聚乙烯时会使催化剂中毒、影响催化剂的活性,同时还影响产品质量,使产品的绝缘性等性能变坏。目前,工厂广泛采用火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯中微量元1素,其样品预处理方法为灰化法。本文采用悬浮液进样法来处理样品,10min左右
3、就可完成样品预处2～4理。悬浮液进样2火焰原子吸收光谱法已被用于测定了粮食、茶叶及中草药中的一些微量元素,但用该法测定聚乙烯中的微量元素还未见报道。2 实验部分2.1 仪器和试剂HG29002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所)。2+2+2+Cu、Mg标准溶液储备液:0.5gPL,使用时稀释为5mgPL;Sr溶液:25mgPL,作为镁的释放剂;95%乙醇、正丁醇及乙二醇:分析纯;TritonX2100:20%,质量分数;样品:聚乙烯,由抚顺乙烯化工厂提供。2.2 仪器工作条件测定波长Cu324.8nm、Mg285
4、.2nm,燃烧器高度3mm,单色器通带0.2nm,灯电流3.0mA,空气流量300LPh,乙炔流量40LPh。测定铜的吸光度时,信号放大2倍。2.3 聚乙烯样品悬浮液的配制准确称取聚乙烯样品(粒径0.090mm)4.0g左右于50mL比色管中,加入95%乙醇20mL、TritonX2100溶液10mL及正丁醇10mL,用水定容,振动1min。此悬浮液可稳定3min。同时配制空白溶液及含乙二醇空白溶液(在配制的空白溶液时,加入乙二醇8mL)。2.4 实验方法用工作曲线法测定。试液:将2.3节所配制的样品悬浮液振动30s,立即
5、吸取5.00mL于10mL容2+量瓶中,若测定镁要加入Sr溶液1.2mL,以水定容。工作曲线标准系列溶液:取10mL容量瓶6个,依次加入标准铜0.8～6.0μg或标准镁0.8～3.2μg,加入含乙二醇空白溶液5.00mL,测定镁时再加入2+Sr溶液1.2mL,以水定容。参比溶液:配制方法同工作曲线标准溶液,只是不加被测元素标准溶液。将以上溶液振动均匀,倒入干燥小烧杯中,置电磁搅拌器上,在不断搅拌下喷入火焰,以参比溶液调节零点,测定积分5s的吸光度。用计算机回归,计算含量和工作曲线的斜率S。2001208225收稿;2002
6、202204接受820分析化学第30卷3 结果与讨论3.1 悬浮剂的选择将聚乙烯样品粉碎,过孔径0.090mm的筛。称取过筛样品0.2g若干份,加入如下悬浮剂,振动1min,试验结果是:在水中漂浮,在5%(质量百分数)的十二烷基苯磺酸、阿拉伯树胶及OP溶液中漂浮,在1.0、0.5gPL琼脂溶液中漂浮;在乙醇中下沉;在(1+1)乙醇溶液中漂浮;在等体积乙醇及1.0gPL琼脂溶液中或在等体积乙醇及20%TritonX2100溶液中,稳定3min。本文选择乙醇2TritonX2100溶液作悬浮剂。此悬浮剂比重较轻,样品颗粒缓慢下
7、沉,在取样时需要适当振动。宁可选择比重较轻的悬浮剂,不选择比重较重的悬浮剂,因为用比重较重的悬浮剂时,样品颗粒漂浮在液面上,无论如何剧烈振动或搅拌仍不能获得均匀的悬浮液。选择比重较轻的悬浮剂的另一个原因,是按实验方法将样品悬浮液稀释配制成试液时,悬浮剂的比重有所增大,试液悬浮液的稳定性变好,可稳定10min。3.2 参比溶液的选择及配制通常以空白溶液作为参比溶液。在本方法中,由于试液中含有大量样品颗粒,其粘度显然大于空白溶液。判断两个溶液粘度是否相同的方法是:向这两个溶液中加入等量的、样品中不含有的一种元素,当两个溶液的粘
8、度相同时,则所加入元素的吸光度必定相等。取2.3节配制的样品悬浮液5.00mL1份2+和空白溶液5.00mL3份于10mL容量瓶中,均加入Co30μg,再依次加入乙二醇0、0、0.40、0.80mL,2+定容,以水为参比测定Co的吸光度(见表1)。由表1可见,样品悬浮液的吸光度与空白溶液的不一致,说明二
