超声辅助分散液——液微萃取——火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素.pdf

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1、分类号：Q鱼52密级：公珏单位代码：!QQ墨鱼学号：2QQ8Q垒三超声辅助分散液一液微萃取一火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素Ultrasound--AssistedDispersiveLiquid--liquidMicroextractionCombinedwithFlameAtomicAbsorptionSpectrometryforDeterminationofTraceMetalElements学位申请人：杜新指导教师：李敬慈教授马晶军教授学科专业：分析化学学位类别：理学硕士授予单位：河北农

2、业大学答辩日期：二。一一年五月二十六日独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得塑j垦盔些盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者躲弘如签字日期：驯1年6‘月乙日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解．塑皇垦盔些盘鲎．有关保留、使用学位论文的规定，有权保

3、留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权塑皇垦盔些苤堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：杠翻签字日期：：ZoJ1年多月2日学位论文作者毕业后去向：工作单位：通讯地址：导师签名：缀玛缮签字日期：．zol／年石月卫日电话：邮编：摘要珊IIIFIIIIFlIFPIIIIIIJllllIIl、t1897529随着科学技术的发展，对地质、生物或

4、环境等样品进行分析时，经常要求测定某些痕量金属元素的含量。火焰原子吸收光谱法(FAAS)是金属元素分析中常用的方法之一，但当被分析的元素含量很低或分析组成复杂的试样时，常需要借助分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性，以达到更低的检出限。超声辅助分散液．液微萃取是一种新型的样品前处理技术，完成一次萃取过程仅需数十微升有机溶剂，是一种对环境友好的样品前处理方法。该方法具有集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单、快速、成本低且富集效率高等优点。本文第一部分综述了重金属元素分析中样品前处理技术的最新进展。

5、对各种样品前处理技术进行了概述并比较了不同前处理方法的优缺点。详细介绍了超声辅助分散液．液微萃取技术的原理及操作过程。本文第二部分建立了以1．(2．吡啶偶氮)．2．萘酚(PAN)为配位剂、四氯化碳(CCl4)为萃取剂的超声辅助分散液．液微萃取(USADLLME)一火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选，并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下，富集5．0mL样品溶液，锌的检出限为0．95p∥L，富集倍率为12．5，线性

6、范围10．0"--'450．0p∥L，相对标准偏差(RSD)为3．55％。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量锌的分析，加标回收率在92．4％'--'101．5％，测定结果令人满意。本文第三部分建立了以PAN为配位剂、cch为萃取剂的USADLLME．FAAS测定水样中痕量铜的新方法。对萃取剂进行了筛选，并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下，富集6．0mL样品溶液，铜的检出限为0．85p∥L，富集倍率为14．3，线性范围10．0--一500

7、．0¨∥L，对含有20蚓L和400p∥LCu的标准溶液平行萃取测定11次，测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3．71％和3．20％。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量铜的分析，加标回收率在90．4％～100．5％，测定结果令人满意。本文第四部分建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDc)为配位剂、cch为萃取剂的USADLLME．FAAS技术测定水样中痕量钴的新方法。并对影响微萃取富集效率的诸因素进行了优化，在优化条件下，富集5．0mL样品溶液，钴的检出限为O．76蚓L，富集倍率为14

8、．2，线性范围8．0---,500．0蚓L，对含有20吲L和500蚓LCo的标准溶液平行萃取测定11次，RSD分别为3．30％和2．21％。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量钴的分析，加标回收率在92．7％,--,101．5％。本文第五部分建立了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、cch为萃取剂的USADLLME．FAAS技术测定水样中痕量镉的新方法。并对影响萃取富集效率的试验条件逐一进行了优化，在优化条件下，富集5．0mL样品溶液，镉的检出限为0