有机悬浮固化分散液液微萃取技术在痕量金属元素的分析中应用

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1、专业学位论文有机悬浮固化分散液-液微萃取技术在痕量金属元素分析中的应用学位申请人：李超指导教师：王向红校外导师：韩计州学位名称：农业推广硕士研究领域：食品加工与安全授予单位：河北农业大学答辩日期：二〇一二年十一月分类号：O657单位代码：10086密级：公开学号：2009119有机悬浮固化分散液-液微萃取技术在痕量金属元素分析中的应用ApplicationofDispersiveLiquid–liquidMicroextractionBasedonSolidificationofFloatingOrganicDropMeth

2、odfortheAnalysisofTraceMetalElements学位申请人：李超指导教师：王向红校外导师：韩计州学位名称：农业推广硕士研究领域：食品加工与安全授予单位：河北农业大学答辩日期：二〇一二年十一月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得河北农业大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表

3、示谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解河北农业大学有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权河北农业大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。（保密的学位论文在解密后适用本授权书）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日学位论文作者毕业后去向：工作单位：电话：通讯地址：邮编：摘要随着科学技术的发展，对地质、生物或环境

4、等样品进行分析时，经常要求测定某些痕量金属元素的含量。火焰原子吸收光谱法（FAAS）是金属元素分析中常用的方法之一，但被分析的元素含量很低或分析组成复杂的试样时，常需要借助分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性，以达到更低的检出限。有机悬浮固化分散液-液微萃取是一种新型的样品前处理技术，具有操作简单、快速、成本低且富集效率高等优点。本文第一部分综述了液相微萃取技术的研究进展，对不同操作模式的液相微萃取进行了概述并比较了它们的优缺点。详细介绍了新型悬浮固化液相微萃取技术的原理及操作过程。本文第二部分建立了以1-（2-吡啶

5、偶氮）-2-萘酚（PAN）为配位剂、十一醇为萃取剂的悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME-SFO）—火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定水样中痕量铜的新方法。对萃取剂和分散剂进行了筛选，并研究了pH、PAN的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在最佳的试验条件下，该方法线性范围为20~450μg/L，相关系数（r）为0.9985，检出限（LOD，S/N=3）为0.81μg/L，本方法应用于自来水、水库水、地下水和海水的测定，回收率在95.0%～99.8%之间，结果令人满意。本文第三部分建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（

6、APDC）为配位剂、十一醇为萃取剂的悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME-SFO）—火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定粮食中痕量钴的新方法。对萃取剂和分散剂进行了筛选，并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在最佳的试验条件下，该方法线性范围为10~400μg/L，相关系数（r）为0.9991，检出限（LOD，S/N=3）为0.45μg/L，本方法应用于小麦、大米、玉米和黄豆中钴的测定，回收率在92.5%～97.5%之间，结果令人满意。本文第四部分建立了以1-（2-噻唑偶氮）-2-萘酚（TAN）

7、为配位剂、十一醇为萃取剂的悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME-SFO）—火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定食用菌中痕量镍的新方法。对萃取剂和分散剂进行了筛选，并研究了pH、TAN的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在最佳的试验条件下，该方法线性范围为10~500μg/L，相关系数（r）为0.9985，检出限（LOD，S/N=3）为1.14μg/L，用于香菇、平菇、茶树菇、木耳中镍的测定，回收率在91.0～95.3%之间，结果令人满意。本文第五部分建立了以二乙胺基二硫代甲酸钠（DDTC）为配位剂、十一醇为萃取剂的

8、悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME-SFO）—火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定鱼类中痕量镉的新方法。对萃取剂和分散剂进行了筛选，并研究了pH、DDTC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在最佳的试验条件下，该方法线性范围为10~350μg/L，相关系数（r）为0.9983，检出限（LOD，