分散液液微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用初探.pdf

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1、■检1分散液液微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用初探DispersivetheAppIiCationofLiquidMicroextracUonTechnologyinBannedAzoDyesDetermination文／lill丽君摘要将分散液液微苹取技术应用于纺织品中禁用偶氮染料检测。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、溶液pH值、盐浓度、革取时间等分散液液微苹取条件对革取与测定的影响。在最优条件下，禁用偶氮染料实现了基线分离。关键词：分散液液微萃取；禁用偶氮染料；气相色谱质谱联用1引言(ThermoFisher公司)，VDRT

2、EX-5型混匀器(海门市其分散液液微萃取(DiSPersiveliquidliqI1id林贝尔仪器制造有限公司)，TDL一60B型台式离心机(上microextraction，DLLME)于2006年首次提出⋯．是一种新海安亭科学仪器厂)。型的前处理技术。首先在样品溶液中加入数十微升萃取剂试剂：甲醇、氯苯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、和一定体积分散剂，混合液经轻轻振荡后即形成一个水／分四氯化碳、四氢呋喃均为色谱纯。其他常用试剂均为分析散剂／萃取剂的乳浊液体系，再经离心分层用微量进样器纯。试验用水为三级水。取出萃取剂就可直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓标

3、准品：4,4’-二氨基二苯甲烷及4，4’-亚甲基-二(2-氯缩于一体，是一种操作简单、快速、成本低、富集效率高苯胺)购自美国AccuStandard公司，2,4一二氨基苯甲醚购且对环境友好的样品前处理新技术J，易于实现与气相色自美国Sigma-Aldrich公司，其他禁用偶氮染料均购自德国谱、气相色谱质谱联用、液相色谱、液相色谱质谱联用、Dr．Ehrenstorfer公司。原子吸收分光光度计等仪器联用，实现农药残留、食品安2．2气相色谱质谱条件全、重金属分析等领域的痕量分析。气相色谱条件：TR一5MS石英毛细管柱禁用偶氮染料经还原得到对应的芳香胺化合物，

4、易溶(30m×0．25mm×0．25“m)；载气为高纯氦，纯于水、甲醇等极性较强的溶剂。本文根据DLLME及芳香度>99．999％：恒定流速1．0mL／min；进样口温度为胺化合物的性质，将DLLME应用于纺织品可还原为20种250~C；不分流进样；采用程序升温，初始温度60。C，致癌芳香胺的禁用偶氦染料检验，选取了最佳DLLME萃以12。C／min的速度升温至210~C再以15~C／min的速度取条件，建立了切实可行的检测方法】。升温至230。C，继而以3。C／min的速度升温至250。C，再以25。C／min的速度升温至280。C，保持2min。2试

5、验部分MS条件：色谱．质谱接口温度为250。C离子源为电2．1仪器与试剂子轰击电离(EI)，电离能量70eV，离子源温度250。C仪器：TraceGCUltraISQ气相色谱一质谱联用仪溶剂延迟4rain：DLLME优化部分数据采集方式为全扫描2014：~．8月(下)中国纤检69r：■．。模式(SCAN)，扫描范围(m／z)为50amu-350amu，以萃取条件：萃取剂为三氯甲烷．1．0mL丙酮(分散常检出物质联苯胺及3，3一二甲氧基联苯胺为例来考察。剂)，以4500rpm离心3．0min．萃取时间0．1min，样品溶2．3DLLME步骤液浓度0．312

6、5I-tmL改变萃取剂体积。移取1mL浓度为5．0g／mL的24种禁用偶氮染料混3．1．2分散剂的种类及体积选择合标准溶液(用甲醇配制)，加入含有15mL预热过的柠在DLLME萃取过程中．分散剂的选择影响样品溶液檬酸盐缓冲液(0．06mol／LpH=6．0)的螺口反应器中，乳化体系的形成及稳定性，从而影响富集效果。试验分析旋紧反应器，用力振摇，使溶液充分混合均匀。移取5mL了丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇和四氢呋喃作为分散混合后的溶液至15mL带塞的尖底离心试管中，预先混剂时的萃取效果。图2表明．选择甲醇作为分散剂时．萃匀50．0L-氯甲烷(萃取剂)和1

7、000L甲醇(分散取效果明显优于其他分散剂。剂)，用称液器迅速将其注入样品溶液中，轻轻振荡，立即形成一个甲醇／三氯甲烷／水的乳浊体系。乳浊体系于4500rpm离心3min，分散在溶液中的三氯甲烷沉积到底部．用微量移液器吸取离心管底部有机相于微量进样管中iMr供GC-MS分析。lI3结果与讨论hl3．1DLLME条件优化图2分散剂种类的选择3．I．1萃取剂的种类及体积选择注：1(联苯胺)：2f3，3-二甲氧基联苯胺)影响萃取效率的一个重要因素是萃取剂的选择。萃取条件：50L萃取剂．改变分散剂种类．其他条在DLLME技术中．萃取剂需满足以下条件：密度大于件同

8、图1。水、不溶于水、对待测物有较强的溶解能力、色谱行为分散剂甲醇的量直接影响萃取