液相微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用研究

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1、分类号：＾密级：？＾学校代码ｎ〇７８Ｈ４８Ｂ保密日期：？誦〇５保密期限学号：：■Ｓ—ｔ广州大学硕士学位论文－．液相微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用研究学生类型：□双证学术学位研究生□双证专业学位研究生０单证专业学位研究生胡敏专学位申请人：导师姓名及职称：化学化工丰＾：学院〔研究所）ｆｅ丰工％—）：学科专业（领域２０１７年６月论文提交日期；广州大学学位论文原创性声明本人郑重声明，所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进

2、行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品成果。对本文的研宄作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：＾６＾日期：年丨月户日广州大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解广州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属广州大学。学校有权保留并向国家主管部门或其指定机构送交论文的电子版和纸质版，允许学位论文被检索、查阅和借阅；学校可以公布

3、学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影响印、缩印、数字化或其他手段保存、汇编学位论文。（保密论文保密期满后，适用本声明）一本人电子文档的内容和纸质论文的内容相致。本学位论文属于：□保密，在年解密后适用本授权书。Ｍ不保密。“”（请在以上相应方框内打Ｖ）１Ｋ学位论文作者签名日期：年月日日期６导师签ｋ：年月Ｆ日Ｉ＜ａ６：分类号：＾密级１１０：：７８保密日期学校代码：２０１４２０５保密期限：学号—广州大学学位论文液相微萃取技（终稿）检测术在纺织品禁用偶氮染料中的应用研究

4、学科胡敏专研专业（领域）：化学工程论究方向：应用化学—文答辩日期．？２０１７年６月３日指答辩导教师（签名乂答辩委委员会主席（签名）：峰员会委员（签名ｊ／Ｖ＼Ｚｋ＿＿＿—摘要摘要当前国内关于纺织品中禁用偶氮染料的通用检测标准为GB/T17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》。采用该标准方法进行分析检测时，不仅存在样品预处理时间长、分析测试过程繁琐等弊端，而且该方法所需有机溶剂的量较大，容易造成样品中测试组分的损失。基于以上缺陷，该方法难以满足日益增长的纺织品中禁用偶氮染料的检测效率和检测结果可靠性的要求。

5、本研究采用液相微萃取技术简化样品前处理过程和工艺，节省检测人工和试剂成本，大幅度提高检测效率的同时，实现纺织品中禁用偶氮染料的绿色环保检测。采用控制变量法，分别以萃取剂、分散剂的种类与体积、萃取时间、盐浓度等因素作为变量，系统研究了液相微萃取技术对纺织品中禁用偶氮染料检测的预处理方法的优化条件。并通过对分散液相微萃取技术的应用，建立了液相微萃取-气相色谱质谱检测法检测纺织品中禁用偶氮染料的新方法。确立的预处理优化条件为：丙酮（1.0ml）为分散剂，三氯甲烷（200μl）为萃取剂，萃取时间定为3min，萃取盐浓度（3wt.%Na2S2O3）。检测条件为：毛细

6、管色谱柱：Rxi-5ms（30m×0.25mm×0.25μm），EI(+)温度230℃，传输线温度270℃。柱升温程序：初始温度50℃（保持1min），以20℃·min-1升至150℃（保持8min），以20℃·min-1升至230℃（保持20min），以20℃·min-1升至260℃（保持5min），平衡2min；进样口温度250℃；质谱接口温度270℃；不分流进样；载气：氦气（纯度≥99.999%），流量1.0mL·min-1，进样量1.0μL。通过对标准溶液和实际样品分别进行了测定研究，并与标准方法的测试结果进行对比分析，从而构建了纺织品中禁用偶氮染

7、料的液相微萃取-气相色谱质谱检测方法。结果表明：本方法线性范围比原标准方法更宽，相关系数r高达0.9972~0.9998，致癌芳香胺的检出限低至0.1μg/ml，且回收率均分布于85%~93%范围之内，其测定结果的相对标准偏差均小于4.3%。对于实际样品的检测，标准方法与本方法的结果完全一致，说明本方法完全能达到纺织品中禁用偶氮染料的常规检测要求。利用液相微萃取-气相色谱质谱法，测定了偶氮染料的脱色效果，揭示了生物电Fenton体系中Fe@Fe2O3/CF及低pH有利于偶氮染料脱色的规律。I广州大学硕士学位论文与标准方法比较，本方法操作过程相对简单，检测效

8、率较高，能快速而且准确的获得测定结果。本研究将为GB/T17592