硅藻土在纺织品禁用偶氮染料检测中的研究现状

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1、硅藻土在纺织品禁用偶氮染料检测中的研究现状　　偶氮染料(azodyes，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。　　摘要：近年来，偶氮染料的检测已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质监控项目，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。目前在禁用偶氮染料的检测标准中对萃取所使用的硅藻土没有详细的

2、要求。本文对纺织品禁用偶氮染料检测过程中所用硅藻土的研究进展及存在问题进行了综述。　　关键词：禁用偶氮染料;回收率;萃取;硅藻土　　纺织服装用含有禁用芳香胺的偶氮染料染色之后，在与人体的长期接触中，染料可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生分解还原反应，并释放出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变人体的DNA结构，最终引起人体病变和诱发癌症。目前，其国内监控检测主要依据是国家标准GB/T17592―2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》。该标准规

3、定，纺织样品需要在柠檬酸钠缓冲液中用连二亚硫酸钠还原分解，然后用硅藻土萃取柱进行萃取，萃取液浓缩后，用气相色谱/质谱及高效液相色谱进行定性和定量分析，其中，芳香胺的萃取对检测结果非常重要。该标准仅提出使用硅藻土为填料的萃取柱，对分解的芳香胺进行净化及富集，而对于所使用硅藻土的参数没有进行详细的描述。目前市售硅藻土的指标与偶氮检测回收率没有相关性，造成无法购买到合适的硅藻土，影响试验结果的重现性和稳定性。前期研究发现，不同硅藻土萃取柱测定禁用芳香胺的回收率结果参差不齐。特别对某些本身不稳定的芳香胺

4、如2，4-二氨基苯甲醚影响特别大，所以在禁用偶氮染料检测中所使用硅藻土的指标控制非常重要。　　一、国内外标准关于硅藻土方面的规定　　国内对于纺织品中禁用偶氮染料的限制有GB18401―2010《国家纺织产品基本安全技术规范》以及GB/T18885―2009《生态纺织品技术要求》，限量均为20mg/kg。国际上使用最广泛的纺织品生态标志Oeko-TexStandard100对其限量也为20mg/kg。而作为我国纺织品主要出口市场之一的欧盟也对纺织品实施了严格的保护措施，欧盟生态标签Eco-labe

5、l中规定了禁用偶氮染料的限量为30mg/kg。德国标准中对偶氮染料的限量也为30mg/kg。　　国内外出台的相应的纺织品禁用偶氮染料检测标准中，对于芳香胺的萃取基本采用硅藻土柱液-液萃取方式，常用标准中关于萃取方式以及硅藻土的要求见表1。　　以上的这些相关标准并未对所使用硅藻土有进一步的描述，也未提及硅藻土的参数指标。　　二、硅藻土简介　　硅藻土是由单细胞低等水生植物硅藻的遗骸堆积而成，是一种生物成因的硅质沉积岩，主要成分是无定型SiO2，具有大量微孔，硅藻土的颜色为白色、灰白色、灰色和浅灰褐色

6、等，有细腻、松散、质轻、多孔、吸水和渗透性强、熔点高、隔热、吸声、折射率低、化学性能稳定等特点。硅藻土壳体上微孔密集、堆密度小、比表面积大，因此具有较强的吸附力和过滤性能，能吸附大量微细的胶体颗粒，滤除。硅藻土的形体尺寸一般为几个微米到几十微米。硅藻土种类很多，主要有直链型、圆筛型、冠盘型、羽纹型等[1]。硅藻土由于其独特的性能被广泛应用于吸附剂、助滤剂、催化剂载体、建筑材料及功能填料等。　　在纺织品禁用偶氮染料的检测中，硅藻土的作用是吸附水分及一些杂质成分，使还原液经过有机溶剂淋洗后能够获得杂

7、质成分较少比较澄清的溶液，特别是一些颜料、涂料染色的以及印花的产品如不经过硅藻土提取柱过滤往往较难获得澄清提取液，甚至常常带有一些凝聚物或不溶性化合物，从而影响后面的GC/MS仪器分析这一步骤。　　三、国内外研究现状及存在问题　　3.1手工柱和商品柱的影响　　目前检测机构常用的硅藻土萃取柱主要有手工柱和商品柱，手工柱使用的硅藻土颗粒精细，形状规则，价格也便宜，但是使用起来比较费时，为了方便起见，不少机构改用商品柱，且近年来手工柱的硅藻土填料稳定性较差，检测质量不易控制。陈妍等[2]比较了手工柱和

8、商品柱对禁用芳香胺的回收率，发现自制的手工柱提取效果不太稳定，重复性较差，而商品柱提取效果好，重复性也比较好。张文军等[3]对3种市售的商品柱和手工柱进行比较，发现不同柱子对检测结果的影响比较大，甚至会导致典型阳性样品的检测结果为未检出，要从回收率、效率和稳定性等方面考虑手工柱和商品柱的选取。翟振宇等[4]采用两种萃取柱对禁用芳香胺检测的回收率进行了探讨，试验表明定性时可以采用控制流速后的商品柱，定量时尽量采用手工柱以提高工作效率。王洁梅[5]提出质量稍差的硅藻土柱，部分稳定性较差的芳香胺在过柱