超快速液相色谱对纺织品中 24 种禁用偶氮染料的检测.pdf

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1、超快速液相色谱对纺织品中24种禁用偶氮染料的检测摘要：本文使用岛津NexeraXR液相色谱仪建立了一种检测纺织品中24种禁用偶氮染料的方法。利用岛津NexeraXR液相色谱仪快速分离能力分离了24种禁用偶氮染料，缩短了色谱检测的时间，提高了分析效率。并利用该方法检测了实际样品。该方法的线性、重现性和选择性佳。关键词：岛津NexeraXR液相色谱仪纺织品禁用偶氮染料前言随着人们生活水平的改善，对服装的安全性越来越重视。目前，在国内服装市场强制实行的国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》和GB/T18885-2009

2、《生态纺织品技术要求》中，对甲醛、pH值、色牢度、异味和可分解芳香胺染料五项指标都做了强制性的要求。由于违禁的偶氮染料（或可分解芳香胺染料）会分解出致癌物质，严重影响身体健康；而且该类染料通常无色无味，不能通过人体的感觉器官感知，甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害，所以国家标准GB18401-2003和GB/T18885-2009都严格规定，禁止使用这些有致癌作用的偶氮染料。根据国标GB/T17592-2006对纺织品禁用偶氮染料的检测方法，要实现对24种禁用的偶氮染料的分析，每个样品的色谱分析周期需要90分钟，如果面对大量待检样品时，严

3、重影响检测效率。岛津NexeraXR液相色谱仪可以以更快的速度和更高的质量完成以往HPLC的工作，为用户节省宝贵的时间和日常溶剂消耗，从而获得最大的投资回报。NexeraXR液相色谱仪的高分离度可以帮助用户从容面对复杂组份（如天然产物或中草药等）分离的挑战；NexeraXR液相色谱仪的高灵敏度帮助用户检测痕量的目标化合物；NexeraXR液相色谱仪快速分离能力使用户轻松分析大量样品，实现高通量分析。本文采用岛津NexeraXR液相色谱仪建立了一种检测纺织品中24种禁用偶氮染料的方法。经过方法学的考察，该方法的线性、重现性和选择性均良好。1

4、实验部分1.1仪器和试剂1仪器：ShimadzuNexeraXR和二极管阵列检测器。具体配置为：输液泵LC-20ADXR×2，在线脱气机DGU-20A5，自动进样器SIL-20ACXR，柱温箱CTO-20AC，控制器CBM-20A，二极管阵列检测器SPD-M20A（配半微量池），工作站LabSolutions。试剂：HPLC级乙腈，甲醇；纯水，Milli-Q超纯水仪制备得到；所有试剂和样品需用0.45μm以下滤膜过滤。1.2色谱条件色谱条件：色谱柱：ShimadzuShim-packXR-ODSII，3.0mmI.D.×75mmL.，2.

5、2μm，ShimadzuShim-packXR-ODS，3.0mmI.D.×50mmL.，2.2μm，两者串联使用；流动相：A相－纯水，B相－HPLC级甲醇；流速：0.5mL/min；柱温：70℃；进样量：1μL；PDA检测器波长范围：220nm-320nm。定量波长：240nm，280nm。梯度洗脱程序见表1：表1梯度洗脱时间程序表时间(min)流动相B(%)0.019511.006813.006813.018017.008027.002030.002030.019533.00952样品的制备参照国标GB/T17592-2006的样品前

6、处理方法处理样品，得到四份未知实际样品（分别记录为A、B、C、D）。23结果与讨论3.124种偶氮染料标准品的色谱图图124种偶氮染料标准品的色谱图（提取波长:240nm和280nm）经过对比保留时间和光谱图等信息，得到24种禁用偶氮染料的信息如表2：表224种禁用偶氮染料保留时间对应表序号化合物名称保留时间（min）12,4-二氨基苯甲醚3.74522,4-二氨基甲苯4.11832-甲氧基苯胺8.9064联苯胺9.0915邻甲苯胺9.38764,4’-二氨基苯甲醚9.7737对氯苯胺11.19382-氨基-4硝基甲苯11.70694,4

7、’-二氨基二苯甲烷13.343102-甲氧基-5-甲基苯胺13.554112,6-二甲基苯胺13.832122,4-二甲基苯胺14.461134,4’-二氨基二苯硫醚15.238142-萘胺16.13153,3’-二甲氧基联苯胺17.043163,3’-二甲基联苯胺18.78174-氯邻甲苯胺19.54182,4,5-三甲基苯胺22.913193,3’-二甲基4，4’-二氨基二苯甲烷23.8683204-氨基联苯24.273213,3’-二氯联苯胺25.329224-氨基偶氮苯25.515234,4’-次甲基-双（2-氯苯胺）26.067

8、24邻氨基偶氮苯27.809经过对比不同截取波长的提取色谱图，对于联苯胺、3,3’-二氯联苯胺、4-氨基联苯三种物质，采用280nm波长进行定量；其他物质采用240nm进行定量。3.2标准曲线