固相微萃取涂层及固相微萃取技术在生态纺织品检测中的开发研究（理科）

《固相微萃取涂层及固相微萃取技术在生态纺织品检测中的开发研究（理科）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、中山大学硕士学位论文固相微萃取涂层及固相微萃取技术在生态纺织品检测中的开发研究姓名：户献雷申请学位级别：硕士专业：高分子化学与物理指导教师：章明秋;阮文红20070612摘要固相微萃取涂层及固相微萃取技术在生态纺织品检测中的开发研究专业：高分子化学与物理硕士生：户献雷指导教师：章明秋教授阮文红副教授生态标准Oeko-Texl00规定：生态纺织品是有害物质及其含量经过检验的对人体安全的可信赖纺织品，该规定的合法性和灵活隐蔽性成为我国纺织品出口所面临最大的绿色壁垒。生态纺织品中有害成分已成为国际市场纺织品评价和选购的重要因素，也将成为国际纺织品贸易中进行商品检

2、验的重要内容。目前国内对纺织品中有害成分的检测研究还很少。在样品分析和检测方面，采用比较落后的样品采集和制备方法给分析测试结果带来很大的误差。因此积极开展检测项目和方法体系的研究，对完善我国纺织品安全检测方法标准体系，突破国外技术贸易壁垒，增强国际市场竞争能力，具有十分重要的现实意义。本文工作就是将固相微萃取技术(SPME)应用到生态纺织品中有害物质及其含量检测中去。以有机磷农药残留为研究目标，建立生态纺织品中有机磷农药残留的检测标准，并针对有机磷农药，自主合成一种高萃取速度，高稳定性和高效的固相微萃取纤维涂层。1)首次将最新的样品预处理技术SPME应用于

3、纺织品的农残检测中去，在模拟人体环境下，利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取和用固相微萃取技术对其进行富集，并与配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)联用进行测定，采用外标法定量，选择离子方式检测进行阳性确证。中山大学硕士学位论文实验过程中筛选了几种商品化的萃取纤维，优化了萃取时间、萃取温度、脱附时间、盐浓度以及pH值等条件。用100pm的PDMS萃取纤维一次萃取富集纺织品中马拉硫磷、甲基对硫磷等7种有机磷农药，进行线性和检测限试验，敌敌畏的线性范围O．1—200,g／L，其余6种有机磷的线性范围O．1—500肛g／L，检测限均低于5

4、0肛g,'L。在对实际样品的测试中优化了提取预比和振荡提取时间，最后对棉、麻、棉麻混纺纺织品进行了加标回收实验，100％棉织物、100％苎麻织物、45％棉55％亚麻混纺织物中甲基对硫磷，马拉硫磷的加标回收率都在82．5％．96．9％之间，平行测量5次的相对平均偏差在2．46-9，62％之间，这说明SPME．GC．MSD法检测纺织品中有机磷农药残留有很好的重现性和精密度，可进行棉、麻以及棉麻混纺等生态纺织品中有机磷农药钱留的定量检测分析。2)在开发一种新的生态纺织品检测技术前提下，针对有机磷农药，合成出以烷羟基硅油改性的聚氨酯丙烯酸树脂为主体的SPME涂层，

5、结合快速成膜的紫外光固化技术，所制得的固相微萃取纤维涂层具有结构可调特性，针对不同分析物可制备不同的萃取涂层。采用光固化绿色加工工艺，涂层材料制备快速，方便，适合产业化。对比研究了自制涂层与商品化PDMS纤维萃取效果，发现自制纤维涂层萃取、脱附速度快，萃取效果受pH影响小等优点。对纺织品中限用的有机磷进行了线性实验，线性范围从O．I．1000肛g／L，检测限也均低于50pg／L，萃取效果优于商品化的100肛mPDMS纤维。对比研究了有机磷农药在PUSA／PETA涂层与商品化涂层的分配系数。实验结果表明自制涂层对有机磷的萃取效果更佳，是一种高吸附速度，高稳定

6、性和高效的萃取涂层，适合生态纺织中农药残留的检测。关键词：固相微萃取(SPME)生态纺织品有机磷农残涂层检测IlABSTRACTDevelopmentandResearchofSolidPhaseMicroextractionCoatingandDetectionTechnologyinEcologicalTextilesPolymerChemistryandPhysicsAuthor：HUXianleiSupervisor：Prof．ZhangMingqiuAssociatedProf．RuanWenhongAccordingtoOeko-Texl00c

7、riteria，thetestedcontentofharmfulsubstancesmustbeunderthehumansafetylimitsinEcologicalTextiles．nIisisthegreatestgreenbarrierthatChina'stextilestradehaseverfaced，becauseofitslegitimacyandflexibleconcealment．HarmfulingredientshavenotonlybecometheinternationalmarketevaluationofEcolog

8、icalTextilesandthegreatestfactori