分散液液微萃取在果汁中农药残留检测中的应用研究.pdf

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1、分散液液微萃取在果汁中农药残留检测中的应用研究刘芳伊姚佳(锦州出入境检验检疫局，辽宁锦州121013)王剑林(辽阳灯塔市农产品质量安全检测站，辽宁辽阳111300)摘要：目的：评价分散液液微萃取在果汁中农药残留检测中的应用价值。方法：以二嗪磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷为测试对象，以梨汁、苹果汁、葡萄汁为样品，配置测试对象标准溶液，单因素分析、关联分析计算最佳的萃取剂、分散剂类型与容量、萃取时间，在最佳条件下萃取分散液液微，进行气相色谱分析。结果：四氯化碳60．001上L+丙酮o．65btL，萃取4rain为最佳萃取条件，萃取率(95．

2、49±1．81)％；气相色谱分析，10-10000miu／L浓度二嗪磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷内含量均呈线性分布，相关系数均在o．999以上，日内保留时间短。结论：DLLME在果汁中农药残留检测中具有极高的价值，处理样品效率高，但需做大量的基础工作、交联实验，但需先取先检。关键词：食品安全；农药残留检测；分散液液微萃取；果汁农药是重要的农业生产资料，在使用过程不可避免会导致农产品农药残留。果汁是水果重要副产品，也不可避免存在农药残留，若超出标准，直接危害消费者生命健康。分散液液微萃取(DLLME)是一种样品前处理技术，此次研究试评价

3、DLLME在果汁中农药残留检测中的应用价值”1。1材料与方法1．1仪器与试剂仪器：A7890色相色谱仪、KO一1000超声波清洗器、单道移液枪、瑞士PB3002电子天平、Milli-QAl0超纯水器、BD冷藏箱、立式透明冷藏箱、美A64R高速冷冻离心机、氮气浓缩仪、戴安ICS-3000离子色谱仪。试剂：包括四氯化碳、氯苯、氯仿、四氯乙烯分析纯，液相色谱纯乙腈、甲醇，药物试剂马拉硫磷、杀扑磷等，果汁如梨汁、苹果汁、葡萄汁等。1．2方法配置标准溶液：电子天平称量5．OOmL二嗪磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷标准品各2份，以丙酮、四氯化碳溶解

4、，标准瓶定容至50．OOmL，浓度100mg／L，一50％冰箱保存，现取现用，稀释呈10mg／L、lmggL。进行线性分析，将标准溶液分别稀释为0．01、0．02、0．05、0．10、0．50、1．00、2．50、5．00、10mg／L浓度标准液，进行色相色谱分析。DLLME测试：取5．00mL果汁样品，注入离心管，快速注入60．000,L四氯化碳、0．60mL丙酮，快速震荡，形成乳浊液体系，涡旋3min充分混匀，400r／min离心5min，取微量沉积于底部的样品，进行气相色谱分析21。1．3统计学处理数据资料以SPSSl8．0软件

5、包处理，计量资料以(牙±s)表示，若服从正态分布组间比较采用t检验，若不服从正态分布采用非参数检验，计数资料以n(％)表示，P<0．05表示差异具有统计学意义。2结果2．1萃取条件25min内，二嗪磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷色谱峰完成分开，分离效果好，无重叠峰。单因素分析显示：四氯化碳萃取率最大，萃取率为(94．21±2．84)％，大于氯苯(64．15_+2．54)％、氯仿(54．32_+10．43)％、四氯乙烯(73．22_+8．43)％，差异具有统计学意义(P

6、．00、60．00、70．00、80．00斗L体积下萃取率，结果显示萃取率呈先上升后下降趋势，在60．001a,L水平下达到峰值(95．42_+2．10)％，而后进一步进行优化，取58．00、59．00、60．00、61．00、62．001xL，再次实验在61．00p,L剂量条件下峰值达到(95．84±1．43)％。重复试验，同法筛选最佳的分散剂类型、容量，结果显示0．60mL丙酮为最佳条件，最佳提取时间为3rain。而后进行交联试验，以萃取回收率为目标，以萃取剂类型与体积、分散剂类型与体积、萃取时间为变量，结果显示四氯化碳60．00

7、p,L+丙酮0．651,zL，萃取4min为最佳萃取条件，萃取率(95．49±1．81)％。2．2检出效用气相色谱分析，分别检测梨汁、苹果汁、葡萄汁果汁中，10-10000miu／L浓度二嗪磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷内含量，进行线性分析，结果显示见下表l。表1气相色谱检测四种常见药剂效用药刺类线性范围线性方程日内偏差型(“g／L)保留时间峰面积二嗪磷lO一10000y=2．34x-184．310．999O．081．96马拉硫磷10一10000y=2．04x-99．540．999O．072．38对硫磷10—10000y=2．60x一1

8、40．430．9990．061．38杀扑礁10一10000y=1．37x一70。210．9990．061．253结语研究显示，经DLLME处理后，再进行气相色谱分析，检测结果呈线性分布，相关系数达到O．999，提示结果较