火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜.pdf

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1、2016年2月火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜39火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜邓秋云(佛山市环境监测中心站，广东佛山528000)摘要：采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定污水中的铜。在优化好的实验条件下，采用标准曲线法测定水样。测定结果：标准曲线的相关系数R=0．9999，回归方程为ABS=一2．6E-4+0．02447C；所配溶液的灵敏度S=0．02447，相对标准偏差0．4％，检出限D．L．=O．0"25p,g·ml～。实验表明原子吸收光谱法具有检出限低、精密度高、分析速度快、光谱干

2、扰少、仪器简单等优点，适用于金属的定量分析。关键词：火焰原子吸收光谱法污水铜1引言(1)分析波长的选择世界卫生组织(WHO)和粮农管理委员会倾向的通常选共振线(最灵敏线或且大多为最后线)，但推荐标准为成年男子的平均铜摄入量不超过12毫克／不是绝对的。如果共振线附近有干扰线存在时，我们日，成年女子的平均铜摄入量不超过1O毫日。当可以选择次灵敏线。此外当待测原子浓度较高时，为人体摄人铜过量时会表现为急性铜中毒。近年来，重避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵敏线。金属污染水源的问题越来越严重，受

3、到人们的广泛关(2)Slit宽度选择注，国家制定了相应标准对水中重金属含量提出了严调节Slit宽度，可改变光谱带宽(kA=S×D)，也可格的要求。因此，对水中重金属检测方法研究具有十改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通分重要的意义。带为0．4—4．0rim的范围内，对谱线复杂的元素如Fe、测定污水中重金属含量的方法有很多，有原子吸co和Ni，需在通带相当于17或更小的狭缝宽度下测收光谱法、分光光度法、毛细管电泳单脉冲伏安等，若定。有条件，还可以采用直读光谱法、ICP—AES法测量。(3

4、)光源对光原子吸收法测定重金属，成本相对较低，并且由于其灵光源对光过程由仪器自动调整完成。敏度高，干扰少，分析速度快，现已被广泛应用于环境(4)燃烧器对光样品及药物中的重金属测定。燃烧器的缝隙应平行于光轴，并位于光轴正下方，本文采用火焰原子吸收光谱法对污水中的重金属可通过改变燃烧器前后、转角、水平位置进行调试。调元素铜进行测定。实验表明利用该法可测定污水中的节方法可在燃烧器上方放一张白纸片，调整燃烧器前铜，并且具有操作简单，火焰稳定，重现性好，精密度高后位置，使光轴与缝隙平行并在同一平面上。再将

5、对等优点¨】。光棒(或火柴棍)垂直于缝隙中央，仪表透过率指标应2实验部分从最大变到零(透光度从100％一0％)。否则，仍需对2．1仪器与试剂燃烧器前后位置作进一步调整。最后把对光棒放于缝2．1．1仪器隙两端，观察表头指针读数是否大致相等，即透光度约海光GGX一600火焰原子吸收分光光度计、cu空30％。否则，改变燃烧器转角，并对水平位置稍做调心阴极灯。节。另一种方法是点燃火焰，喷入适当浓度的铜标准2．1．2主要试剂溶液，调节燃烧器的位置以得到最大的吸光度为止。cu使用液：50ve／mL。(5)灯

6、电流选择2．2实验原理灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射原子吸收光谱分析是根据光谱发射出待测元素的线变宽，灵敏度下降，且影响光源寿命。选择原则：在锐线光源通过样品原子蒸气时，被样品蒸气中待测元保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流(通素的原子所吸收。在控制合理的分析条件下，吸光度常是最大灯电流的1／2—2／3)，最佳灯电流通过实验确与原子浓度的关系服从朗伯一比尔定律。定。2．3实验方法(6)火焰类型与助燃比的选择2．3．1测量条件优化在原子吸收分析中，需根据元素的性质选择火焰江西

7、化工20t6年第1期的种类和类型。对于易电离和易挥发的元素可用低温入纯水的体积称为提升量。测量方法是，在正常开机火焰；在火焰中容易生成难离解化合物的元素及形成几分钟后，计算1rain吸入纯水的体积。赖热氧化物的元素，需用高温火焰。常用的有空气一雾化器是原子化系统的主要部件之一，它直接影乙炔和笑气一乙炔焰两种。助燃气和燃气的流量比不响试液引入最后转变为自由原子的数目。如果雾化效同必然会影响火焰的性质，灵敏度及干扰程度。率高，相应地可以提高原子化效率。因此，对雾化器的2．3．2原子化条件要求是：喷雾

8、量要多，雾滴要细而均匀。火焰原子化：火焰类型(乙炔一空气)燃烧器高度2．3．4锚作校准曲线及样品测定(7．5nm)。在4个25mL具塞试管中，各加入2滴1+1HNO，，2．3．3雾化器的提升量按表1的数据配制标准系列，并根据此绘制标准曲线，在一定压力、流量条件下，喷雾器在单位时间内吸检测水样中的铜。表1标准系列浓度及配制方法l元素使用液浓度标准系列浓度／懈·mlO．000．400．801．2OlCu50~／mL使用液体移IIll0．0o0．200．400．602．3．5特征浓度3结果与讨论取0．