【未执行】实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜

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1、实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1、了解TAS-990原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法；2、掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法。二、仪器与试剂仪器：TAS-990原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙烘钢瓶。试剂：金属铜99.9%以上；硝酸，优级纯；乙块气，高纯。铜标准溶液：由100（jg/mLl%HN03的溶液稀释而成三、方法原理1、检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求岀待测元素的含量。2、原子吸收分光

2、光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。如图所示：原子吸收分光光度计结构示意图1）光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用鹄或钛、错做成阳极。灯内充Ne或Ai•惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。空心阴极灯的结构如图：Ha空心阴极炉阳极空心阴极灯结构图使用时应注意问题：空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩短灯的使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热（20〜30min）使发射强度达到稳定。2）原

3、了化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图所示,主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。燃气辅助空、气占喷雾器燃烧器撞击球3预混合室试液口喷吧］火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题：a、试样在火焰屮的原子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。对于高温难熔元素（如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等），采用空气•乙烘火焰时灵敏度很低，可采用一氧化二氮■乙块火焰，这种火焰能达到2900°C高温，并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。b、燃气与助燃气

4、的流量比，即燃助比二燃气流量/助燃气流量，影响火焰的气氛。当燃助比小于1:6时称贫燃火焰（氧化性气氛）；等于1:4时称化学计量火焰；大于1:3时称富燃火焰（还原性气氛）。实际测定时，必须根据不同元素分析条件选择合适的燃助比。c、基态原子在火焰内各部分的分布是不一样的，必须使光源通过基态原子密度较大的火焰区域，因此应该调节燃烧器的高度，以获得较大的吸光度。四、实验步骤1.配制标准溶液分别移取Cu标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5・0mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度，其浓度分别为0、1、2、3、4、5（igmLJ。2.仪器调节（1）打开稳压电源，然后打开主机

5、电源开关，等待批示灯亮。（2）打开PC进入SOLAAR软件（3）打开空心阴极灯（4）打开“显示方法”窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作，这几步操作完成后回到概述进行保存，调出方法用“载入％（5）调整光路，打开“光谱仪状态”窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。（6）点火：打开乙烘气0・65Kg,打开空气2.1Kg,等仪器前面的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。（7）打开“分析匕按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。3.关机（1）关掉乙烘高压阀等火焰自动熄灭（2）关掉空气压缩机，并放气、放水。（3）关元素灯，

6、退回软件。（4）关主机屯源。（5）关闭稳压电源。五、数据处理序号123456样品浓度gg-mL1012345吸光值取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值，从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。六、注意事项1.乙烘为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙烘火焰之前，应先开空气，然后开乙烘气；结朿或暂停实验时，应先关乙烘气，再关空气。必须切记，以保安全。2.乙块气钢瓶为左旋开启，开瓶时，必须慢慢开启，否则冲出气流会使温度过高，易引起燃烧或爆炸。思考题1、为什么要用空白液调零？2、为什么点燃火焰前，必须先开助燃气，后开燃气；而在结束时，要先关燃气，后关助燃气？3、在原子吸收光度法中，为什么

7、要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氛灯或钩灯代替？为什么?