从猫豆中提取左旋多巴的膜分离工艺探索.pdf

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1、第40卷，第1期安徽化工Vo1．40，No．1一2014年2月ANHUICHEMICALINDUSTRYFeb．2014l／从猫豆中提取左旋多巴的膜分离工艺探索汪桂芳，李传润，曹政，何添伊，荚存兵27见玉娟(1．安徽中医药大学药学院，安徽合肥230031；2．合肥科佳高分子材料科技有限公司，安徽合肥230601)摘要：目的：使用新型膜分离技术从猫豆中提取左旋多巴并进行纯化和浓缩。方法：通过建立正交实验，对左旋多巴提取工艺进行研究，对实验结果进行分析优化，确定其提取的最佳条件参数；对猫豆浸提液进行分离纯化实验，系统研究了过程中的膜除杂和膜浓缩工艺，分别讨论了不同分离膜对左旋多巴提取液除

2、杂、浓缩的效果，最终确定了三级膜处理过程。结果：使左旋多巴产品收率从传统工艺的50％提高至68．65％，同时，精制后产品纯度达到99．53％。结论：使用新型膜分离技术分离纯化左旋多巴是可行的，并且膜过程能耗低，污染少，不使用有毒试剂，实现了清洁生产。关键词：左旋多巴；微滤；超滤；纳滤doi：10．3969~．issn．1008-553X．2014．01．004中图分类号：TQ461文献标识码：A文章编号：1008—553X(2014)01—0017—04左旋多巴的化学名称为3一羟基一L一酪氨酸，用于脂工艺对猫豆提取液进行分离纯化，使其成为一种节治疗原发性震颤麻痹症及非药原性震颤麻痹综

3、合症f帕能、高效、污染小、产品纯度高的生产方法。金森氏病)，需求量较大，且价格较贵1”。目前，猫豆提取法1实验部分生产左旋多巴的纯度一般在98％左右，很难达到国家药1．1实验材料、试剂与仪器典标准纯度I>99．5％的要求121，因此，我国每年不得不依猫豆，采自广西壮族自治区东兰县；左旋多巴标准靠高价进口来缓解该药物的不足。品，中国食品药品检定研究院；其它试剂均为分析纯。左旋多巴的传统提取分离工艺l3_主要有离子交换柱AgilentTechlogies1260型高效液相色谱仪；ML204色谱法、溶剂分离法、活性炭吸附法及辅助提取法等。传型分析天平，MettlerToledo上海有限公司

4、；PHSJ一3F型统工艺能耗高，有毒试剂氨水用量大，产品收率较低，现PH计，上海仪电科学仪器有限公司；微滤膜、超滤膜、纳在植物中左旋多巴提收率可达到3％左右。膜分离技术滤膜装置，合肥科佳高分子材料科技有限公司；作为一种新型、高效的流体分离净化和浓缩技术，具有PHG一9146A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污有限公司。染、可在常温下连续操作、可直接放大、可优化配膜等优1．2左旋多巴提取膜工艺流程点。结合左旋多巴性质，本研究采用膜工艺代替传统树猫豆一酸水浸提(含抗氧化剂)一静置絮凝一100目滤网过滤一上清液产品一精制一旋蒸一纳滤膜浓

5、缩超滤膜纯化一微滤膜除杂图1膜技术提取猫豆左旋多巴工艺路线1．3猫豆浸提条件的确定(猫豆)：m(水)]作为考查因素进行L(34)m交实验以确左旋多巴难溶于水，易溶于稀酸l5l，利用这种性质进定最佳浸提条件，正交实验的因素与水平见表1。行提取，但是其水溶液易氧化，因此要加入0．03％～0．05％1．4不同膜过程的选择食品级焦亚硫酸钠作为抗氧化剂。以左旋多巴提取率为为了最大程度地减少环境污染和生产成本，根据猫考查指标，选取pH值、提取温度、提取时间、料液比lm豆酸提液主要成分的分子量分布情况(见表2)选择不收稿日期：2013—11-05基金项目：安徽省高等学校自然科学研究基金项目(ZD2

6、00901)；校产学研项目(200169)作者简介：汪桂芳(1990一)，女，在读研究生，研究方向：中药研制和开发，15055112045；通讯联系人：李传润(1977一)，男，副教授，研究方向：中药研制和开发，0551—65169321，lcr@mail．ustc．edu．12151。18总第187期2014年第1期(第40卷)安徽化T同特性的膜(表3)。2结果与讨论表1正交实验的因素和水平2．1猫豆提取条件的确定提取条件的正交实验结果与分析见表4，方差分析见表5。表4正交实验结果与分析表2提取液中主要成分的分子量分布情况为了去除提取液中的细菌、固体悬浮物和淀粉等，首先选用3000

7、00Da陶瓷微滤膜作为第一级膜。提取液中小于10000Da主要是活性物质和一些游离氨基酸、灰分等，结合成本整体考虑，纯化过程选用10000Da超滤膜，主要将蛋白质、多糖等分子量大于10000Da的物质截留，使滤液中分子量为197Da的左旋多巴纯度直接提由方差分析结果可知，各因素影响程度依次为高，并且可以实现一次性分离纯化；最后的浓缩过程选D>B>A>C，即pH值>料液比>温度>提取时间。方差用150Da纳滤膜截留活性成分左旋多巴，而使无机盐离分析表明，因素