苦豆籽生物碱的提取工艺-论文.pdf

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1、一250一江苏农业科学2014年第42卷第6期李军，陈海燕，郭鸿雁，等．苦豆籽生物碱的提取工艺[J]．江苏农业科学，2014，42(6)：250—252苦豆籽生物碱的提取工艺李军，陈海燕，郭鸿雁，郝彩琴，冷晓红(宁夏职业技术学院／宁夏中药材开发与利用工程技术研究中心，宁夏银川750021)摘要：探讨苦豆籽中生物碱提取的影响因素，并确定最佳的提取条件。通过单因素试验和正交试验，研究各种工艺条件(溶剂、料液比、提取时间、溶剂pH值)对苦豆籽生物碱提取率的影响，优化其提取工艺。结果表明：最佳提取条件为55％乙醇作为提取溶剂，料液比为

2、1g：16mL，提取时间为3h，溶剂pH值为3．5。研究的提取工艺简便易行，并有利于实现工业化生产。关键词：苦豆籽；生物碱；提取中图分类号：Q946．88；R284．2文献标志码：A文章编号：1002—1302(2014)o6—0250—02苦豆子(SophoraalopecuroidesL．)又称苦甘草、苦豆根，1．2．1苦豆籽生物碱含量的测定苦豆籽总生物碱中含2O隶属于豆科槐属，为多年生草本、根茎地下芽植物，其分布区多种单体，其中以槐定碱的含量最高，因此参考相关文献，以较广，在我国主产于宁夏、内蒙古、山西、陕西、甘肃等地槐

3、定碱为指标成分，采用溴麝香草酚蓝比色法测定苦豆籽总区u。苦豆籽是苦豆子的成熟种子，具有清热解毒、祛风燥生物碱含量(A=410am)，具体方法如下。湿、止痛杀虫等作用，广泛应用于医药、植物生长调节剂、饲料1．2．1．1标准曲线的制作精确称取5．00mg槐定碱对照业等领域J。苦豆籽中的生物碱含量约为8．11％，主要含氧品置于5mL容量瓶中，加无水乙醇溶解、稀释并定容，摇匀即化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐果碱、槐定碱等20多种单得槐定碱对照液。分别取0、2O、40、6O、80、100、120、140一生物碱j。目前在临床上应用苦豆

4、籽浸膏片、苦豆碱治疗上述溶液于50mL盼密口锥形瓶中，使乙醇挥发后分别加入急性菌痢，用槐定碱和苦豆籽总碱注射液治疗肿瘤的研究已12mLpH值为7．6的溴麝香草酚蓝缓冲液、12mL氯仿，密塞经进行得较为成功。国内外文献中关于苦豆籽生物碱的报道剧烈振摇2TIlin后静置2h，分取氯仿层，以第1组为空白对照，主要集中在成分分析和检测，而以苦豆籽作为试验材料并于410nln处测定提取液的吸光度，以吸光度为横坐标、氯仿层从中提取生物碱的报道很少，加上常规提取方法效率低、应用浓度为纵坐标得回归方程：C=76．92D+0．77，r=0．99

5、90。局限性大，因此生产应用价值不高。本研究采用回流提取1．2．1．2样品含量的测定分别吸取1mL定容的提取液并技术，通过正交试验法对影响生物碱提取率的因素进行优化稀释至100mL，再吸取1mL稀释液至锥形瓶中，分别加入并选出最佳工艺条件，以期为今后从苦豆籽中获得生物碱的12mLpH值为7．6的溴麝香草酚蓝缓冲液、12mL氯仿，密塞研究和产业化生产提供科学依据与参考。振摇2rain后注入酸式滴定管中，静置2h，分取氯仿层。以1mL对应的提取溶剂、12mLpH值为7．6的溴麝香草酚蓝缓1材料与方法冲液、12mL氯仿进行同比操作，

6、设为空白对照，于410nm处1．1仪器与材料测定提取液的吸光度D，从制作的标准曲线中查得相应的生所用的仪器主要有：TU一1810型紫外分光光度计，北京物碱浓度，计算出苦豆籽总生物碱的含量。普析通用仪器有限公司；DHG一9140A型电热恒温鼓风干燥1．2．2最佳提取溶剂的确定准确称取3份苦豆籽粉，每份箱，郑州南北仪器设备有限公司；AE240电子分析天平，梅特25．0g，在其他条件相同的情况下，分别用200mL水、0．4％勒一托利多仪器(上海)有限公司；DKB一8A电热恒温水槽，盐酸、65％乙醇各进行回流提取6h，过滤后收集滤液并

7、定容上海精宏实验设备有限公司；130一A型高速粉碎机，长沙市至200mL，用溴麝香草酚蓝比色法测定生物碱含量并计算生中南制药机械厂。物碱提取率，确定最佳的提取溶剂。材料与试剂主要有：苦豆籽，采于盐池县花马池镇德胜墩1．3单因素试验自然村等地，经宁夏药品检验所邢世瑞主任药师鉴定为豆科1．3．1料液比分别准确称取4份25．0g的苦豆籽粉并置槐属植物苦豆子种子，粉碎过2O目筛待用；乙醇、氯仿等化学于三角瓶中，再分别加入100、200、400、800mL65％乙醇，浸试剂均为分析纯。泡过夜后将其移至烧瓶中进行回流提取6h，过滤、定容作

8、为1．2试验方法提取液。按照“1．2．1”中苦豆籽生物碱含量测定方法测得生物碱提取率。试验重复3次，取平均值。1．3．2提取时间准确称取5份25．0g苦豆籽粉，分别置收稿日期：2013-09—12基金项目：国家科技支撑计划(编号：2011BA105B04)；宁夏高等学校于三角