苦马豆中总生物碱的提取工艺研究-论文.pdf

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1、中医研究2013年11月第26卷第11期TCMRes．November2013Vo1．26No11文章编号：1001—6910(2013)1l一0070—03·药学研究·苦马豆中总生物碱的提取工艺研究张立，李能莲，舍雅莉，王雅莉，陈丽，骆亚莉，胡树名，杨扶德(甘肃中医学院国家中医药管理局中药生药三级科研实验室，甘肃兰州730000)摘要目的：苦马豆中总生物碱的提取工艺选择。方法：以2011年8月采集于甘肃省古浪县张家湾，由甘肃中苦马豆为材料，通过乙醇回流提取、超声提取、水提取3种工医学院杨扶德教授提供并鉴定。自然干燥，粉碎，阴艺提取其中的总生物碱，并比较3种工

2、艺的差异。结果：凉处保存备用。750，850，950g／L乙醇及碘化铋钾3种工艺总生物碱平均得率分别为6．6419％、3．9986％、试剂，均由利安隆博华(天津)医药化学有限公司提1．3116％，在此基础上设制750，850，950g／L3个乙醇浓供；化学试剂均为分析纯。度，物料比1：15，常温下进行提取得到总生物碱平均得率分2方法别为0．1004，0．0539，0．0449。结论：750g／L乙醇为苦马2．1乙醇回流提取及总苦马豆碱含量测定豆中提取总生物碱最佳方法。此为苦马豆中提取总生物碱提供一定技术支撑。此为第1种工艺。准确称取苦马豆干草粉关键词：苦马豆；

3、总生物碱；提取工艺，药学；研究3份，各5g；分别经750，850，950g／L乙醇回流提中图分类号：R285文献标志码：B取3次，每次2h；水浴挥去乙醇至浸膏；2mol／Ldoi：10．3969／j．issn．1001—6910．2013．11．34HC1溶解后过滤得酸水液；3000r／min离心15rain苦马豆为豆科苦马豆属植物苦马豆Swainsonia得上清液；弃去固体杂质；用氨水调水相pH值至salsulaTaubert．的带根全草，具有补肾、固精、利水等9～10；正丁醇萃取6～8次挥去正丁醇得总生物碱，功效，为甘肃、宁夏、青海等地民间常用药，常被用来

4、称质量，测提取物含量。碘化铋钾试管反应为阴性治疗阳痿、遗精、白带及小便不利等，民间药物名为停止萃取。实验重复5次。“马皮泡⋯‘尿泡草”“铃当草”“羊卵泡”“红苦豆2．2超声提取及总苦马豆碱含量测定子”。民间常用苦马豆素(Swainsonine，SW)治疗肾此为第2种工艺。准确称取苦马豆干草粉炎水肿、慢性肝炎、肝硬化腹水等，具有悠久的应用4份，各5g；分别用75mL自来水浸泡苦马豆草粉历史。苦马豆素具有很强的抗肿瘤、抗辐射及免12h；置于59kHz超声清洗器45cc，分别处理30，疫增强活性，作为一种崭新的抗肿瘤药物，已引起了60，90，120min，重复2次，

5、过滤得水液；水液置水浴极大关注，是当前研究的热点。苦马豆素是从苦锅上80℃浓缩到30mL后，用2mol／LHCL酸化；马豆中提取的吲哚兹定生物碱，分子结构是吲哚兹3000r／min离心15min得上清液；弃去固体杂质；定环的1，2，8位上各有1个羟基，化学名为1，2，8一用氨水调水相pH值至9～10；正丁醇萃取6～8次羟基八氢吲哚兹定，属于醇类，又被命名为吲哚兹后回收溶剂得总生物碱称质量，测提取物含量。碘定三醇。苦马豆素的提取是采用对样本酸化、碱化化铋钾试管反应为阴性停止萃取。实验重复5次。后从小极性溶剂到大极性溶剂分别萃取，再经离子2．3水提取及总苦马豆碱含

6、量测定交换柱或硅胶柱层析从中分离苦马豆素。这种此为第3种工艺。准确称取苦马豆干草粉5g；方法提取周期长、步骤繁琐，有待于进一步改进。此加75mL自来水浸泡过夜；常压下煮沸，每次1h，共外，也有人工合成苦马豆素的报道，但方法步骤3次，过滤得水液；煮沸浓缩到15mL；用2mol／L过多、产率低、不适于批量生产。本研究在前人研究HC1酸化过滤得酸水液；3000r／min离心15min得的基础上，采用3种不同工艺提取苦马豆中总生物上清液；弃去固体杂质；最后用氨水调水相pH值至碱，并比较总生物碱得率，探索一种经济简便、可用9～10；正丁醇萃取6～8次后回收溶剂得总生物碱

7、于苦马豆素批量生产的提取分离工艺，为苦马豆素称质量，测提取物含量。碘化铋钾试管反应为阴性的开发利用提供基础。停止萃取。实验重复5次。1药品与试剂3结果苦马豆SwainsoniasalsulaTaubert．地上部分，见表1～3。中医研究2013年11月第26卷第11期TCMRes．November2013Vo1．26No．I1·7I·表2不同处理间方差分析分离得到苦马豆素纯品，得率为14．52I~g／g。李勤变异来源DFSSMSF凡等采用萃取法改进了甘肃棘豆中苦马豆素提处理阃70537994007685634852996889误差3204640660．0145

8、02049取工艺，但得率仅为5g／g。