不同采收时期猫豆中左旋多巴的含量比较

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1、不同采收时期猫豆中左旋多巴的含量比较巫世红蒋伟哲黄敏黄增琼苏桂良【摘要】目的考察与确定猫豆的最佳采收季节。方法采用高效液相色谱法测定不同成熟时期猫豆中左旋多巴的含量。以PhenomenexC18柱(250mm×4.6mm，5μm)为色谱柱，流动相为0.1mol·L-1冰醋酸溶液∶甲醇(95∶5)；流速1.0ml·min-1；检测波长280nm；柱温25℃。结果5种不同成熟时期猫豆中左旋多巴的含量在3.47%～6.55%之间。结论干枯期采收的猫豆左旋多巴含量最高(6.55%)，是猫豆的最佳采收时期。【关键词】猫豆左旋多巴高效液相色谱法猫豆又

2、名狗爪豆，是豆科黎豆属植物龙爪黎豆Stizolobiumcochinchinensis(Lour)Tangetucunapruriensvar.utilis的种子。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱为PhenomenexC18柱(250mm×4.60mm，5μm)；流动相为0.1mol·L-1冰醋酸溶液∶甲醇(95∶5)；流速1ml·min-1；检测波长280nm；进样量20μl;柱温25℃。在此条件下，左旋多巴能达到理想的分离效果，保留时间为4.6min，理论塔板数以左旋多巴峰计不低于2000。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对

3、照品（贮备）溶液的制备取经105℃干燥至恒重的左旋多巴对照品适量，精密称定，加入0.1mol·L-1HCl溶液溶解并稀释制成每毫升中含0.529mg左旋多巴的对照品溶液，作为贮备液。　　2.2.2样品溶液的制备取经105℃干燥至恒重5种不同采收时期的猫豆捣碎研成细粉，各取粉末约0.4g，精密称定，分别置于50ml容量瓶中，加入0.1mol·L-1HCl溶液振摇后冷浸24h，定容至刻度，滤过，取续滤液2.5ml置于10ml量瓶中,加入0.1mol·L-1HCl溶液，稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。　　2.2

4、.3空白溶液制备取0.1mol·L-1HCl溶液10ml，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。　　2.3系统适应性试验及专属性考察按照“2.1”项下色谱条件，分别量取“2.2.1”“2.2.2”及“2.2.3”项下溶液各20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，详见图1。结果，对照品与样品溶液主峰的保留时间一致，空白溶液在左旋多巴相应位置处无色谱峰出现，不干扰左旋多巴的含量测定。理论塔板数以左旋多巴峰计算不低于2000。　　图1高效液相色谱图（略）　　2.4线性关系和线性范围实验分别精密量取“2.2.1”项下的对照品溶液0.5，

5、1.0，1.5，2.0，2.5ml，用0.1mol·L-1HCl溶液定容至10ml，摇匀，制成浓度为26.45，52.90，79.35，105.8，132.25μg·ml-1的一系列对照品溶液,然后依法操作，分别进样20μl，记录峰面积。以对照品进样浓度(X)为横坐标，吸收峰面积积分值（Y）为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程：Y=12817X-7702.1，r=0.99915,（n=5)。结果表明，左旋多巴进样浓度在26.45～132.25μg·ml-1范围内，与其峰面积积分值之间呈良好的线性关系。　　2.5精密度实验取“2.2.1”项下的

6、对照品溶液20μl，在上述色谱条件下，连续进样5次,记录色谱峰面积，根据峰面积值计算出RSD值为1.17%，结果表明，仪器精密度良好。　　2.6稳定性实验称取干枯期的猫豆样品粉末适量，精密称定，按“2.2.2”项下的方法制备成样品溶液，于室温下放置，分别在不同的时间点0，2，4,6，12h各进样20μl，记录色谱峰面积。结果表明，样品溶液在常温下12h内稳定性良好（RSD为1.31%）。　　2.7重复性实验取已知含量干枯期的猫豆样品粉末约0.4g，各6份，精密称定，按“2.2.2”项下的方法制备成样品溶液，按“2.1”项下的色谱条件分别进

7、行测定，考察方法重现性，RSD为0.81%，测得平均含量为6.48%，结果表明方法重复性良好。　　2.8回收率实验取左旋多巴对照品适量，精密称定，置于50ml容量瓶中,按“2.2.1”项下的方法制成每毫升中含4.0184mg左旋多巴的对照品溶液。　　取已知左旋多巴含量（6.55％）的干枯期猫豆样品粉末约0.25，0.30，0.36g各2份，精密称定，分别置于50ml容量瓶中，精密加入新制的左旋多巴对照品溶液5.0ml，加入0.1mol·L-1HCl溶液振摇后冷浸24h，定容至刻度，滤过。取续滤液5ml置于50ml容量瓶中，用0.1mol·

8、l-1HCl溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过。分别取续滤液20μl，注入高效液相色谱仪分别进行测定，记录峰面积，计算回收率。结果见表2。　　表2加样回收率实验结果（略）