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时间:2018-11-21
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1、不同采收时期白术挥发油比较研究论文吴佳,周日宝,童巧珍,潘清平,刘湘丹,陈玉秀【摘要】目的比较同一产地不同采收时期白术挥发油及含量的动态变化,确定白术的最佳采收时期,为中药材白术的质量控制提供科学依据。方法采用超临界CO2萃取白术中挥发油成分,并利用气相色谱质谱联用技术对其进行研究。结果10月底、11月初时期白术的挥发油总含量和苍术酮含量最高。结论湖南产白术的最佳采收时期为10月底、11月初。【关键词】白术;采收时期;挥发油;超临界CO2萃取;GC-MS〔Abstract〕ObjectiveToparethedynamicchangesofthecontentandco
2、nstituentsofvolaticeoilfromAtractylodesmacrocephalakoidzindifferentgatheringtimes,determinethebestgatheringtimelimit,andprovideabasisforqualitycontrolofAtractylodesmacrocephalakoidz.MethodsVolaticeoilAtractylodesmacrocephalakoidzicalconstituents.ResultsThecontentofvolaticeoilfromAtractyl
3、odesmacrocephalakoidzgatheredinthelasttendaysofOctoberandfirsttendaysofNovemberacrocephalakoidzarethelasttendaysofOctoberandfirsttendaysofNovember.〔Keywords〕Atractylodesmacrocephalakoidz;gatheringperiod;volatileoil;SFE-CO2;extraction;GC-MS白术为菊科植物白术Atractylodesmacrocephalakoidz的干燥根茎.freel
4、in。称取各样品干燥白术粉末(过20~30目筛)200g,装入1L萃取罐内,按“CO2气瓶→冷却系统→高压泵→萃取罐→分离器Ⅰ→分离器Ⅱ→循环”的流程进行超临界CO2萃取。从分离器Ⅰ和分离器Ⅱ收集并合并提取物,用适量正己烷充分溶解,离心过滤,以挥发油体积计算得率。2.1.2气相色谱分析条件(30m×0.25mm,0.25?滋m)弹性石英毛细管柱。色谱柱:HP-5MS(5%二苯基95%二甲基亚芳基硅氧烷共聚物),色谱柱程序升温条件:初始温度80℃,保持2min后以8℃/min的速度升温至280℃恒温10min;气化室温度:250℃;载气:高纯He(99.999%);流量:
5、1.0mL/min;进样量:1?滋L(乙酸乙酯溶解液);分流比:1∶50;质谱条件:离子源∶EI源;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电离电压:70eV;接口温度:280℃;扫描范围:50~800amu。2.2结果不同采收时间白术挥发油苍术酮含量的实验结果见表1。各样品挥发油中已鉴定部分共有成分见表2,各样品总离子图见图1。由表1可知从10月11日开始到11月1日白术药材中总挥发油含量呈递增趋势,11月1号白术药材中总挥发油含量达到最高。11月1日后白术挥发油含量明显下降。挥发油中主成分苍术酮含量的变化趋势与之相似但变化幅度较小。以白术挥发油的总含量以及挥发油
6、中主成分苍术酮为指标综合考虑认为在10月底、11月初这段时间为白术的最佳采收期。2005版药典认为白术的传统采收期为冬季下部叶枯黄,上部叶变脆时采挖。实验研究结果与之基本吻合。由表2可知:尽管中药材白术的采收时期或产地不同,但其挥发油中的主要有效成分相同,相对含量基本一致。在已经鉴定了的挥发油成分中存在16个共同组分,不同挥发油样品中各组分的相对含量基本一致,挥发油中苍术酮含量最高,达到了34%以上。这些特征为中药材白术的鉴定提供了一定的参考依据。3结论3.1本实验采用近年来兴起的超临界CO2萃取法提取白术挥发油,该方法具有提取温度低,时间短,无有机溶剂残留,而且可以提
7、供惰性环境避免产物氧化等特点,使挥发油收率和产品质量都有所提高。3.2利用GC-MS分析各样品中挥发油成分,联机检索NIST98质谱图库,并查对有关质谱资料4-5分别对色谱峰加以确认,综合分析鉴定化学成分,按面积归一法确定各组分相对含量。可直观得出苍术酮的相对含量并计算其得率。以白术有效成分挥发油的总含量以及挥发油中主成分苍术酮为指标综合考虑认为在10月底、11月初左右这段时间为白术的最佳采收期。3.3在已鉴定组分中通过比较找出各样品的主要共有成分16个,其中以苍术酮含量最高。可为中药材白术的鉴定和质量控制提供参考和依据,有利于更好更充分
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