川佛手中总黄酮的超声波提取工艺优化.pdf

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1、第24卷第5期四川I文理学院学报2014年9月Vo1．24No．5SichuanUniversityofArtsandScienceJournalSep．2014川佛手中总黄酮的超声波提取工艺优化邓祥，黄小梅，吴狄(1．四川文理学院化学化工学院，四川达州635000；2．“特色植物开发研究”四川省高校重点实验室，四川达州635000)摘要i采用超声波法提取川佛手中的总黄酮．讨论了乙醇体积分数、超声温度、料液比、超声时间和超声功率等因素对提取率的影响；通过1．9(3)正交实验，得到J1l佛手总黄酮的最佳提取工艺：乙醇体积

2、分数为60~，超声温度为45℃，料液比为1：20(g·mI)，超声时间为1．0h和超声功率为900W，提取最大率为4．160．关键词：超声波法；川佛手；总黄酮中图分类号：TQ914．1文献标志码：A文章编号：1674-5248(2O14)O5～O¨O37一O4工艺参数，为川佛手中总黄酮的提取提供技术参0引言考．佛手(Bergamot)为芸香科植物佛手的干燥1仪器、试剂和样品果实．又名佛手柑、佛手香橼、密筒柑、福寿柑、密1．1主要仪器设备罗柑、五指柑等，[1为枸橼的变种．其味辛、苦、甘，BIION-2008型超声波萃取仪

3、(天津比朗实性温，人肝、脾、胃三经，有理气化痰、止呕消胀、舒验仪器制造有限公司)；UV一2550型紫外可见分肝健脾、和止胃痛之功效，用于治疗肝郁气滞、脾光光度计(Et本岛津)；GT10—2型离心机(北京胃气滞、胸胁胀痛、食少呕吐、胃脘痞满等症，Ez-33时代北利离心机有限公司)；TG328A型电子天平其主要化学成分为黄酮、挥发油和糖类物质．_4]大(上海精密仪器有限公司)；60目的筛子．量研究表明：佛手具有降血糖、降血脂、抗氧化和1．2主要材料和试剂抗肿瘤等多种药理活性，其有效成分除与其所含芦丁标准品(上海试剂)；川佛

4、手(四川达州的多糖类物质有关外，还可能与黄酮类化合物有产)；氢氧化钠、硝酸铝、亚硝酸钠和无水乙醇等均关．5]因此，研究佛手中黄酮类物质对于提高佛为分析纯；实验用水均为二次蒸馏水．手的经济价值具有十分重要的意义．1_g]目前，黄酮的提取方法主要有超临界流体萃2方法与实验取、溶剂浸提、树脂吸附分离、微波浸提和离子沉淀等方法．超声波提取法作为一种高效节能的提2．1方法学考察取技术，是近年来中药材提取研究的热点，有着良2．1．1标准曲线的绘制好的应用前景．本文采用超声波提取方法，利用单准确称取20．0mg芦丁标准品，用适量体积

5、因素实验和正交实验对川佛手中的总黄酮进行了分数为5O的乙醇溶解完全，并在100mL的容研究，确定了川佛手中总黄酮的最佳提取方法和量瓶中定容，作为储备液．从储备液中分别移取0收稿日期：2014～01—19基金项目：四川省教育厅2013年度重点项目“川佛手中黄酮类化合物的材制技术开发研究”(13ZA0101)；迭州市科技局2011年度重点项目“川佛中黄酮类化学成分研究”(JCYJ1119)作者简介：邓祥(1974一一)．男，四川迭县人．副教授，主要从事天然产物化学研究．372014年第5期邓祥，黄小梅，吴狄：川佛手中总黄酮

6、的超声波提取工艺优化mI1mI2mI4mL、6mI8mL、10mL于7其中：C一提取液中的总黄酮浓度(g·L)个25mL容量瓶中，分别依次加入50％乙醇溶液V一提取液的体积(I)至容量瓶的一半，加人质量分数为5的NaNO2M一川佛手的质量(g)溶液1．0mL，混合均匀后放置5min，加人质量分3结果与讨论数为1O的AI(NO。)。溶液l_0mL，均匀混合后放置5min，加人1tool·L的氢氧化钠溶液3．1单因素实验5mI，混匀，最后用5O的乙醇定容至刻度，摇3．1．1乙醇体积分数选择匀，放置10min．以第1瓶作对照

7、，在510nm最大在10mL溶液、超声温度5O℃和超声功率吸收波长处测定吸光度，绘制标准曲线，如图1．1000W的条件下超声1．0h，分别讨论乙醇体积分数为30、40、5O、60、7O、8O9／6的情况下对总黄酮提取率的影响，如图2所示．0．020．040．060．080．1浓度(mg．nil,")图1总黄酮含量测定标准曲线图2乙醇体积分数选择2．1．2精密度测定实验由图可知，乙醇体积分数在6O之前，总黄精确称取川佛手粉末0．5g，按2．2项方法操酮的提取率随乙醇体积分数的增大而呈现上升趋作，取不同时间点，重复测定5次

8、，其吸光度分别势，之后随着乙醇体积分数的增大而呈现缓和的为1．672，1．670，1．673，1．677，1．674，RSD为下降趋势．根据相似相容原理，这可能是由于乙醇0．15．体积分数增大，醇溶性物质大量溶出，相互竞争，2．1．3重复性测定实验反而限制了某些黄酮类物质的溶出，导致了总黄精确称取川佛手粉末5份，各0．5g，按2．