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《豆渣中总黄酮提取工艺的优化-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、N0.10.20132013年第1O期(CumulativetyNO.307)(总第307期)实验研究豆渣中总黄酮提取工艺的优化王经伟,张淑萍z(1.吉林市孤店予畜牧站;2.吉林市吉化第三中学,吉林吉林132000)摘要:本试验以大豆豆渣为原料,通过单因素试验和正交试验,对豆渣总黄酮提取工艺中的乙醇浓度、料液比、温度、时间等因素进行探讨,确立出最佳条件。试验结果表明:采用95%的乙醇溶液为提取剂,固液比1:20,在80℃下浸提三次,每次浸提5h,得率为2.01mg/g。关键词:豆渣;总黄酮;提取工艺;优化中图分类号:TQ461文献
2、标识码:A文章编号:1674—0432(2013)一10—19—11材料及方法3正交试验1.1主要材料、仪器及试剂本研究利用乙醇作为提取溶剂,这样可避免有毒、有害物质材料:豆渣(购于九站);主要试剂:芦丁标准品(中国药品生的残留。通过对提取过程中乙醇浓度、提取时间、提取温度、料液物制品鉴定所);主要仪器:UV-1600紫外一可见分光光度计;脂比等影响因素进行单因素及正交试验,确定出最佳工艺参数。肪抽提器;101A-2型数显电热鼓风干燥箱;高速万能粉碎机;电热恒温水浴锅。表3-1正交试验因素水平表1.2试验方法水平l乙醇浓度(%)J
3、提取时间(h)l提取温度(℃)料液比(g:mr)(1)原料预处理:将豆渣在烘干箱内烘干,然后用万能粉粹机JA}BlCD粉碎,再过4O目筛,用沸程为60~(2~90~(2的石油醚脱脂18h,待1I75『4I701:10石油醚挥发后备用。(2)大豆总黄酮的提取:准确称取5g试样,用2I85l5l∞t:153l95l6『901:2O滤纸包好,放进索氏抽提器中,加入一定量的乙醇后,在一定的温度水浴中加热回流提取,把回流液倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏至一定刻度,装于容量瓶中,得待测液,放于冰箱中待用。(3)大豆表3-2提取正交试验结果分析表总黄
4、酮的测定:标准品溶液(0500mg/mL的占容掖);绘带惭谁曲线:取芦售罪搐液000,0.50,0.75,1.00,125,1.5Oral,用9乙醇定容ABCD至25mL,在364nm处测吸光度。以浓度为横坐标轴,吸光度值为实验号乙醇浓度提取时间提取温度料液比得率/(ragg)111111O6纵坐标轴,绘制标准曲线,得回归方程为A=31.740C+0.004,相关21222116系数r=O.9982(n=5)。取(2)中制备的提取液10mL置于25mL容31333110量瓶中,测定吸光度值,根据回归方程计算样品中总黄酮的提取421
5、231l152231l14率。(4)提取的正交实验:用L934正交表进行实验,得到优化条62312107件。(5)数据处理:数据统计采用SPSS17.0进行统计分析。731321202单因素的确定83213124933211182.1料液比对提取效果的影响K.1107112311231127本试验选用1:5、1:10、1:15、1:20四种料液比观察其对提取率K,11071180115O1143的影响。结果表明,料液比处于1:10与1:15之间,提取效果随料K1207111711471150R0100006300270023液比的
6、增大而增强;当料液比超过1:15时,提取故尉曼有因此1:15为最邕融此,选降腋比1:10、1:15、1-.20为较优水平。2.2提取时间对提取效果的影响对表3-2的正交结果进行极差分析可知,各因素极差值大小本试验测定了3h,4h、5h、6h四喇碎豹景向。结表顺序为RA>RB>RC>RD,四个因素对豆渣总黄酮得率的影明,当沸撵歌士殛对,提取不完全;当提取时间过长时,容易导致部响依次为A>B>C>D,其中乙醇浓度的影响最大,料液比的影分黄酮类化合物分解,使总黄酮提取率降低,因此,以5h为最佳响最小。分析得知各因素的最优水平组合为A3B
7、2C2D3,即乙醇提取时间,选择提取时间为4h、5h、6h作为正交实验较优水平。浓度95%,料液比1:20,提取温度80~C,提取时间5h。2.3提取温度对提取效果的影响4结论本试验观察了提取温度在70~C~100~C间对提取率的影响。通过单因素和正交实验设计,在相同试验环境,操作条件下结果表明在70~C~80~(2大豆总黄酮的提取率随温度的升高而增以不同条件提取大豆豆渣中总黄酮,确定了大豆总黄酮的最佳提大。若温度注步提高,大豆总黄酮的活『生可能被破坏,其提取率也取工艺;提取温度80~C,提取时间5h,乙醇浓度95%,料液比1:会
8、随之下降。因I}匕,选取7ooc~9~2围为正交实验最佳温度范围。20,并通过实验结果分析,确定了因素的主次:乙醇浓度>提取时2.4乙醇浓度对提取效果的影响间>料液比>提取温度。本试验采用提取剂为65%,75%,85%,95%四种乙醇浓度,根据单因
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