川佛手中总黄酮的超临界CO2萃取工艺优化.pdf

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1、2014年9月重庆文理学院学报Sep．，2014第33卷第5期JournalofChongqingUniversityofArtsandSciencesV01．33No．5川佛手中总黄酮的超临界CO2萃取工艺优化邓祥，黄小梅，吴狄’(1．四川文理学院化学化工学院，四川达州635000；2．四川文理学院“特色植物开发研究”四川省高校重点实验室，四川达州635000)[摘要]采用超临界cO萃取技术提取川佛手中的总黄酮，通过单因素分析和正交试验，确定了川佛手中总黄酮的最佳提取工艺参数，即萃取压力为30MPa，萃取温度为50

2、℃，料液比为100：120g／mL和萃取时间为2．0h，在此条件下总黄酮的萃取率达到3．79％．[关键词]超临界CO萃取；川佛手；总黄酮[中图分类号]TQ028．8[文献标志码]A[文章编号]1673—8004(2014)05—0094—05佛手又名佛手柑、五指橘，为芸香科植物佛取技术作为一种新型萃取技术，具有速度快、易手(CitrusmedicaL．var．sarcodactylisSwingle)的分离、无毒害残留和对物质的结构无损伤等优果实j．其味辛、苦、甘，性温，无毒；人脾、肝、点，特别适合易氧化和热敏性物质

3、的萃取分胃三经，有理气化痰、止呕消胀、舒肝健脾、和胃离u．本文以川佛手为原料，通过超临界CO萃止痛等多种功效．作为我国一种传统的中药材，取技术得到川佛手有效化学成分，利用紫外分光佛手具有极高的药用价值，并可与多种中药材配光度法实现对黄酮类化合物的检测，通过单因素伍使用，对咳嗽痰多、肝胃不和、肝郁气滞等疾病分析和正交试验，对总黄酮的提取工艺进行研具有很好的疗效-4J．佛手在中国栽培历史悠究，以期为川佛手的质量控制和总黄酮的提取等久，主要种植于广东、四川、浙江和福建等地．此提供理论和技术依据．外，广西、安徽、云南等省区也

4、有栽培．因产地不1仪器与试剂同，主要分为广佛手、川佛手、金佛手和建佛手等品种J．其主要有效化学成分有挥发油、黄酮、1．1实验仪器设备多酚和糖类等物质．黄酮类物质是植物经光合HA420—40—96型超临界二氧化碳萃取仪作用产生的以黄酮(二苯基色原酮)为母核的一(南通华安)；DFY一5型冷凝水循环系统(巩义系列同类化合物j．研究表明，这类物质具有多予华)；UV一2550型紫外可见分光光度计(日本种生物特性和生理活性，广泛应用于医药、食品、岛津)；TG328A型电子天平(上海精密仪器有限化妆品和保健品等领域．当前，有关总黄

5、酮公司)；BZF一30真空干燥箱(上海博迅)；RE一的提取方法主要有酶解辅助法、大孑L树脂吸附2000A型旋转蒸发仪(上海亚荣)；60目筛子．法、超滤法和微波提取法等H卜J．这些方法一般1．2实验试剂能耗高、用时长和提取效率低等．超临界CO萃佛手(四川达州产)；芦丁标准品(上海试[收稿日期]2014—03—25[基金项目]四川省教育厅重点资助项目(13ZA0101)；达州市科技局重点资助项目(JCYJ1119)[作者简介】邓祥(1974一)，男，四川达县人，副教授，硕士，主要从事天然产物化学方面的研究《簟剂)；无水乙

6、醇、硝酸铝、氢氧化钠和亚硝酸钠等为萃取液的体积(mL)，M为川佛手的质量(g。)．¨均为分析纯；实验用水均为二次蒸馏水．2．4单因素分析[]据文献报道，萃取温度、萃取压力、萃取时2方法与实验间、物料粒度、料液比、改性剂种类和浓度等因素2．1超临界CO萃取¨对萃取率都会产生影响．本实验根据萃取物的自准确称取经60目过筛的川佛手粉末100g身特点，主要研究萃取压力、萃取温度、料液比装入料筒中，接着将料简装入萃取釜，装好压环(物料量与夹带剂之比)和萃取时间等因素对川和密封圈，旋紧堵头，然后开启超临界CO：萃取佛手中总黄酮萃

7、取率的影响．仪，设定好仪器参数(压力、温度、CO流量和萃2．5正交试验设计取时间等)后，进行萃取，收集萃取液，将萃取液根据2．4中单因素分析结果，以总黄酮萃取定容至500mL，依据芦丁标准试剂结合紫外一率为指标，做四因素三水平即L(34)正交试验，可见分光光度计进行定性分析和定量测定．按表1进行正交试验设计．2．2总黄酮标准曲线的确定n-17]表1Lq(34)正交试验因素水平表准确称取经干燥至恒重的芦丁标准品因素0．0200g，用适量乙醇完全溶解，定容至100水平萃取压力A萃取温度B料液比C萃取时间DmL，作为储备液

8、．再从储备液中分别吸取／MPa／℃／(g·mL)／h0．0mL1．0mL20mL140mL、6．0mL80mL、10．0mL于1～7号25mL容量瓶中，加入1．0mL5％(质量分数)亚硝酸钠溶液，混合均匀后静置5min，加1．0mL10％(质量分数)硝酸铝溶液，静置5rain，再加入5．0mL1mol／L氢氧3结果与讨论化钠溶液，静置15min