金银花中总黄酮超声波提取工艺优化

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1、金银花中总黄酮超声波提取工艺优化　　摘要：采用超声波法提取了金银花中的总黄酮，通过单因素试验研究了乙醇体积分数、超声温度、超声时间、料液比和超声频率等因素对提取效率的影响。在此基础上，选择乙醇体积分数、超声温度、料液比和超声时间进行L9（34）正交试验，得出了总黄酮的最佳提取工艺参数：乙醇体积分数为70%，超声温度为50℃，料液比为1∶25（g·mL1），超声时间为2.0h，超声功率为900W，最大提取率达到9.37%。关键词：超声波法；金银花；总黄酮；正交试验中图分类号：R284.1文献标识码：B文

2、章编号：1674-9944（2013）10-0014-041引言金银花为忍冬科多年生半常绿缠绕植物忍冬（LonicerajaponicaThumb.）、红腺忍冬（L.hypoglaucamiq）、山银花（L.con-fusaDC）或毛花柱忍冬（L.dasystyla9Rehd）的干燥花蕾或带初开的花[1，2]。金银花为临床常用中药，具有清热解毒，凉散风热之功效，主治痈肿疗疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发势等[3～5]。而黄酮类化合物是金银花的主要成分[6]。现代医学研究表明，黄酮类化合物具有

3、降低心肌耗氧量，使冠脉、脑血管流量增加、抗心律失常、软化血管、降血糖、血脂等作用[7，8]。本文采用超声波提取法对金银花中的黄酮类物质进行提取，通过单因素试验和正交实验，研究金银花中总黄酮的最佳提取工艺，为金银花中有效成分的提取提供理论基础。2材料与方法2.1主要仪器和设备UV-2550型紫外可见分光光度计（日本岛津）；FA1104N型电子天平（上海菁海）；FW-135型中草药粉碎机（上海超亿）；TG20-WS型离心机（郑州宏朗）；HN-1000D型超声波萃取仪（上海汗诺）；101-2AB型电热鼓风干

4、燥箱（天津市泰斯特）；60目的筛子。2.2主要材料和试剂金银花（四川达州产）；芦丁标准品（上海试剂二厂）；无水乙醇、氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝等均为分析纯；实验用水均为二次蒸馏水。2.3试验方法2.3.1对照品溶液的制备准确称取经干燥恒重的芦丁标准品20.0mg，用适量体积分数为30%的乙醇充分溶解，转移至100mL容量瓶中，用体积分数为30%的乙醇定容至刻度，摇匀做对照品储备试液。此试液中芦丁的浓度为0.2mg/mL。2.3.2标准曲线的绘制9分别精确移取芦丁对照品溶液0、10、20、40、60、8

5、0、100mL于7个25mL容量瓶中，分别向其中首先加入30%乙醇溶液至约125mL，再加入5%的NaNO2水溶液07mL，摇匀，放置6min，加入10%的Al（NO3）3水溶液07mL，摇匀，放置6min，后加入1mol·L-1的NaOH水溶液5mL混匀，最后用30%的乙醇定容至刻度，摇匀，放置10min。以第1瓶作空白对照，在最大吸收波长510nm处测定吸光度，用最小二乘法得线性回归方程[9～11]。233样品中总黄酮的提取及测定将金银花于40℃下恒温干燥24h后，冷却至室温，然后用粉碎机粉碎（过

6、60目筛）。准确称取05g金银花粉末，加入适量的30%乙醇进行超声提取，将提取液离心，取上层清液于25mL容量瓶中，重复多次，用30%乙醇定容至刻度，再精确移取其溶液5mL于25mL容量瓶中，按232章节中所述方法处理并测定其吸光度，根据回归方程计算提取液浓度，再按下式计算总黄酮提取率[12]。黄酮提取率（%）=C×V0×V1V2M×100其中：C表示标准曲线线形方程得提取液样品的总黄酮的浓度（g/L1）；V0表示提取液定容后的体积（L）；V1表示量取提取液样品测定定容的体积（L）；V2表示量取提取液

7、样品测定的体积（L）；M表示所称取的金银花的质量（g）。2.3.4金银花总黄酮提取单因素试验9精确称取金银花粉末05g，利用超声波法进行提取，离心分离后，测定其吸光度，得到金银花中总黄酮的提取率。试验中通过调整乙醇体积分数、超声温度、超声时间、料液比和超声频率等因素来分析不同因素对总黄酮提取效率的影响[13～16]。2.3.5金银花总黄酮提取正交试验根据单因素实验结果选用超声功率900W固定的情况下，对其余4个因素进行正交试验，L9（34）即三水平四因素模式。其中4个因素分别为乙醇体积分数（A）、超声

8、温度（B）、料液比（C）和超声时间（D）。以总黄酮提取率为指标，进行正交试验，其因素水平见表1。2.3.6工艺验证试验准确称取0.5g金银花粉末，依据正交试验结果的最佳工艺条件，按本文的研究方法，提取金银花中的总黄酮，平行实验3次，测定其吸光度，求得金银花中总黄酮的提取率。3结果与讨论3.1标准工作曲线的绘制由图1可知，用最小二乘法得线性回归方程，吸光度与金银花质量浓度之间的关系为：Y=12307X+00035，r=09999。3.2单因素试验结果分析3