超声波萃取-HPLC检测饮料中DEHP的含量.pdf

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1、食品研究与拜发2014年6月检测分析FoodResearchAndDeveloDment第35卷第12期49===-DOI：10．3969~．issn．1005-6521．2014．012．015超声波萃取一HPLC检测饮料中DEHP的含量刘燕伟，，周真巡，赵文峰，马彤梅I．’(1．华南理工大学化学与化工学院，广东广州510640；2．江苏师范大学化学化工学院，江苏徐州211116)摘要：建立了一种快速、简便的超声波辅助水浴萃取一高效液相色谱测定饮料中邻苯二甲酸二(2一乙基)己基酯(DEHP)的方法。

2、在盐析的作用下，使用正己烷对饮料样品在40℃下进行超声提取，经过离心、浓缩、过滤，再用C18色谱柱分离。乙腈与水(体积比为95：5)作为流动相，224nm紫外波长下检测DEHP的含量。本实验同时对提取条件中提取液种类及体积、盐效应、超声时间、溶液pH和离心时间进行优化。结果表明：DEHP在0．05rag／L~5mg／L浓度范围内线性关系良好，相关系数R=0．99995；检测限为0．0005m马／L；加标回收率为90．2％～101％；相对标准偏差(RSD)为2．32％一5．17％。该方法简便、快速、可靠

3、、高灵敏度等特点，适用于饮料中DEHP含量的测定。关键词：超声萃取；高效液相；邻苯二甲酸二(2一乙基)己基酯；饮料DeterminationofDEHPinDrinksbyUltrasonicExtraction—HPLCMethodLIUYan—wei，ZHOUZhen—xun，ZHAOWen—fong2，MATong—mei，(1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou51

4、0640，Guangdong，China；2．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，JiangsuNormalUniversity，Xuzhou211116，Jiangsu，China)Abstract：AsimpleandrapidmethodforthedeterminationofDEHPindrinkswasdevelopedusingultrasonicassisitedhotwaterextractioncombinedwithHPLC．Witht

5、heeffectofsalting．DEHPindrinkswasextractedbyn-hexaneusinguhrasonicbathundertemperatureofthe40％；~llowedbycentrifugation，concentrationandfiltration．Theextractionparameterssuchastypeandvolumeofextractingsolvent，pHofsolvent，saltaddition，ultrasonictimeandcen

6、trifugationtimewereoptimized．C18columnwasemployedintheHPLCdeterminationwithacetonitrile-water(VolumeratioiS95to5)aseluentandaUVdetectorwasadjustedat224nm．Undertheoptimalconditions，theresultsshowedthatthereisagoodlinearrelationship(R=0．99995)intheconcent

7、rationrangeof0．05mg／L一5mg／L．ThedetectionlimitofDEHPis0．0005mg／L．TherecoveriesofDEHPindrinkswereintherangeof90．2％一101％：withrelativestandarddeviationof2．32％-5．17％．Thedevelopedmethodissimple，reliableandsensitiveforestdeterminationofDEHPindrinks．Keywords：ul

8、trasonicextraction；HPLC；DEHP：drinks“塑化剂”又称为邻苯二甲酸酯类(PAEs)，是一种儿带来的潜在危害会更大，食用后果可能会造成小孩被广泛使用的工业增塑剂。PAEs主要用作增加塑料的性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显网。可塑性和韧性，也可使油脂更好地分散到水中，起乳塑化剂与塑料分子的相溶性较好，两者间没有严化、增稠作用【】1。PAEs其对人体的危害性远远大于三聚密的化学结合键，而是由氢键或范德华力连接，彼此氰胺，在体