spe—gc／ms法测定水中苯胺类化合物条件优化的研究

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1、第41卷第23期广州化工Vo1．41No．232013年12月GuangzhouChemicalIndustryDecember．2013SPE—GC／MS法测定水中苯胺类化合物条件优化的研究术曲明昕，张广龙，季宇飞，刘楠，席晓岚(1贵阳市环境监测中心站，贵州贵阳550002；2贵阳医学院，贵州贵阳550001)摘要：采用全自动固相萃取装置(SPE)代替传统的液液萃取前处理方式，通过不断优化固相萃取仪器条件，筛选各种类型的固相小柱，调节不同pH值的样品，增加有机改良剂等方式，使样品的加标回收率及重现性等得到了很

2、大提高。使用气相色谱一质谱联用仪(GC／MS)代替气相色谱仪，使被测物质定性更加准确，也排除了一些杂质和仪器假阳性的干扰，为及时准确地分析检测地表水中的苯胺类物质提供了方法依据。关键词：固相萃取；气质联用仪；苯胺类物质中图分类号：O661．1文献标识码：B文章编号：1001—9677(2013)23—0101—02StudyonOptimizationforDeterminationofAnilineCompoundsinWaterbySPE—GC／MSQuMing—xin，ZHANGGuang—long，JI

3、Yu—fei，LIUNan，XIXiao—lan(1GuiyangMunicipalEnvironmentalMonitoringStation，GuizhouGuiyang550002；2GuiyangMedicalUniversity，GuizhouGuiyang550001，China)Abstract：Automaticsolid—phaseextractiondevice(SPE)wasusedinsteadoftraditionalwayofliquid—phaseextractionpretrea

4、tment．Throughcontinuousoptimizationofsolid—phaseextractionconditionsofinstrument，screeningofvarioustypesofsolid—phasecolumn，adjustingthesamplesofdifferentpH，increasingorganicmatterandSOon，samplestandardadditionrecoveryandreproducibilitywasgreatlyimproved．Usi

5、nggaschromatography—mass(GC／MS)spectrometryinstrumentinsteadofgaschromatography，themeasuredmaterialqualitativewasmoreaccurate，whichcanalsoeliminatesomeimpuritiesandinstrumentfalsepositiveinterference，andprovidedbasisforthetimelyandaccuratedetectionofanilines

6、inwater．Keywords：solidphaseextraction；gaschromatography／mass；anilinecompound苯胺类物质属于半挥发性有机污染物中的一种，广泛地应1．1实验仪器用于化工、印染和制药等工业，这类化合物是工业环境中构成BUKERGC450一MS320型气质联用仪(美国布鲁克公司)，有毒有害废水的重要成分。苯胺类化合物为芳香胺的代表，系配有液体自动进样器CP8400；GilsonGX一274全自动固相萃取指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合仪(美

7、国吉尔森公司)；美国OrganomationAssociatcs公司N—物，随着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体。由于EVAP111型自动氮吹浓缩仪；DB一1701型色谱柱，30m×N上的孤对电子，使得其具有一定的亲核性和碱性⋯。这类化0．32mm×0．25tzm。合物通常是高沸点的液体，或熔点不高的固体，苯胺类化合物1．2标准和试剂材料微溶于水，易溶于乙醇、乙醚及丙酮等。这类物质作为合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一，用二氯甲烷：4L，色谱纯，美国TEDIA；无水硫酸钠：优级量较

8、大，且一般在环境中有残留。部分苯胺类物质具有致癌纯，国药(400℃烘烤3．5h，干燥器内冷却后备用)；C柱：性，它对环境造成的污染随着它的广泛应用而13趋严重。因0．5g，3mL，CNW，上海安普；C8柱：0．5g，3mL，CNW，此，对这类化合物的监测已越来越受到重视，美国、日本及我上海安普；Poly—SeryPSD聚苯乙烯一二乙烯苯柱：250mg，国已先后把苯胺类化合物列为主要或优