水中五氯酚的GC／MS测定

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1、维普资讯http://www.cqvip.com，水中五氯酚的GC／MS测定石书权·环境化学·水中五氯酚的GC／MS测定DeterminationofPen{achIoroDhenoIinWaterbyGC／MS2石书权(上海市环境保护科学研究院，上海200233)摘要在酸性条件下，用正已烷萃取五氯酚，以重氪甲烷衍生后生成五氯酚甲蓐，用稳定的同位紊¨C6五氯酚为内标物，采用GC／MS法，在选择离子扫描(SIM)模式下进行定量测定五氯酚的实际检测限为l~g／L：平均回收率为94．0％～96．5％：精密度实验的相对标准偏差为1．4％。色谱一质谱^bs

2、tractsAmethodfordeterminingpentachloropheno1inwatervcaspresented．Pentach】orophenolwasextractedfromacidlfiedsamplaswithhexaneandthenderivedbydiazometharteStabilizedjsotope00C6pentach1oropheno1wasusedasinterna1standardQuantitativedeterminationwasperformedunderselectedionmodelby

3、GCMS．Theactua1quantitative1imitwas1ug／L．with1inearcorrelationcoefficientof0．9998，andrelativestandarddeviationof14％Theaveragerecoverywas94．O％to96．5％．Keywords：WaterqualityanalysisPentamhlorophenolGC／MS五氯酚，英国的ChemService公司产品：1前言”C6五氯酚，由Promochem．Inc合成；五氯酚及其盐类被广泛地应用于工农业生产中。重氨甲烷乙醚

4、溶液；它们具有杀菌杀虫，除草等作用，主要用于木料和术正已烷，乙丙醇，丙酮，无水硫酸钠，硫酸。制品的防腐。由于五氯酚水溶性较大，因此，导致了其以上标准物质及试剂为色谱纯或分析纯。对环境的大范围污染“为了评价与控制其对环境2．2实验步骤的影响，有必要建立定量测定方法。本文采用浓硫酸2．2．1色谱条件酸化水样后，用正已烷萃取，在萃取液中加入重氲甲进样口温度，lmin内，从40℃升至200℃；烷，反应生成的五氯酚甲酯使色谱峰形更为对称。在拄温，40℃保持2min；以l5℃／rain的速度，从如℃水样中加入已知量的”C6同位素五氯酚为内标物，进升至270℃

5、；270℃保持15min。行定量测定，方法的检测下限为lug／L,能满足环境载气压力(柱头)3800Pa。分析要求。2．2．2质谱条件离子源温度；175℃；2实验部分电子能量：70eV；2．1仪器及试剂扫描模式：先后采用全扫描模式(见表1)和sJM扫2．1．1仪器描模式(见表2)。Incos50~l极杆质谱仪，FinnigonMat公司产品；裹1全扫描模式Varian3400气相色谱仪，Varian公司产品；起始质量数终止质量数所需扫描时间／S实际扫描时间／sA200s自动进样器，FinnigonMat公司产品；39．5370．51．00．91I

6、ncos50数据处理系统，FinnigonMat公司产品：2．2．3”C6五氯酚标准贮液的配{扫I色谱柱DB5，30m×O．25mm×O．25／an，J＆W公准确{~ml0mg”C6五氯酚，用少量丙酮溶解并司产品。作者：石书权．男．27岁．1990年阜业于上海工业太学化学2．1．2试剂化工东一25一维普资讯http://www.cqvip.com上海环境科学第¨卷第l1期19g5年l1月表2SIM扫描模式Hz一”C6五氯酚的峰高(计数单位)日一五氧酚标样的峰高(计数单位)；C2一一”C6五氯酚的浓度(gg／L)；Cl一五氯酚标样的浓度(墙／L)。

7、不同浓度水平，进样3次响应因子见表3。表3响应因子宴马毒转移~100mL容量瓶中，摇匀溶解后，以丙酮稀释至刻度，转移至棕色瓶中，用带聚四氟乙烯内衬的盖子盖紧，存放于4℃水箱中。浓度为lO0mg／L。2．2．4五氯酚标准贮备液的配制准确称量500mgZ~氯酚，用少量丙酮溶解井转移至50mL容量瓶中，摇匀溶解后，以丙酮稀至刻度，移至棕色瓶中，用带聚四氟乙烯内衬的盖子盖紧，存于4~C冰箱中。浓度为l／L2．2．5标准校准样品的配制用移液管准确移取1mL五氯酚标准贮备液于已加有约50mL正已烷的100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，浓度为lO0#g／m

8、L。续用一支5O0#L注射使用平均RF器，分别移取500#L，400uL，2O0#L，100止，50#L上述五氯酚溶液于5OmI藩量瓶中