spme—gc／ms分析遵义野生绿茶香气成分

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1、2013年第6期蚕桑—蓉叶通讯·33·SPME—GC／MS分析遵义野生绿茶香气成分宋培浪王道平2’(1．贵阳市药用资源博物馆550002；2．贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室550002)摘要：采用2cm~50／30umDVB／CAR／PDMSStableFlex的萃取纤维头，在90~CT对lOg新鲜样品顶空萃取30rain后进行GCMS分析。鉴定出50种化学成分，峰面积占挥发性化学成分的96．71％。关键词：固相微萃取；气相色谱／质谱；野生绿茶；香气成分茶叶中的芳香物质亦称“挥发性香气组分Agilent5975C／6890GC／MS气

2、相色谱一质谱联(VFC)”，是由性质不同、含量差异悬殊的多种物质用仪(美国安捷伦公司)；手动固相微萃取装置(美组成的混合物，在茶叶中的绝对含量很少，一般只占国Supelco公司)，萃取纤维头为：2em一50／30um干物质质量的0．01％～0．05％，却是决定茶叶品质DVB／CAR／PDMStableFlex新鲜野生绿茶嫩叶于的重要因子之一⋯。2013年04月采自贵州省遵义县。茶叶的香型主要取决于茶树品种。不同品种香1．2测定条件气前体物质含量、组分比例以及内含糖苷水解酶特色谱柱为ZebronZB一5MSI5％Phenyl一95％性等方面不同

3、，导致不同品种茶树鲜叶制成的茶叶DiMethylpolysiloxane(30m×0．25mm×0．25ixm)弹在香气风格上存在较大差异。其香气的影响因子还性石英毛细管柱，柱温40℃(保留1min)，采取4℃／受自然环境与栽培条件、加工工艺和外源诱导等多rain升温至220℃，气化室温度250℃；载气为高纯方面的影响，香气对茶树亲缘关系的研究也有一定He(99．999％)；柱前压7．62psi，载气流量1．0mL／帮助引。min；不分流进样，延迟时间：1min；离子源为EI源；提取茶叶香气成分的方法，目前使用较多的是离子源温度230cI二；

4、四极杆温度150℃；电子能量同时蒸馏萃取法和柱吸附法】，但茶叶香精油含量70eV；发射电流34．6A；倍增器电压l316V；接口低、易挥发，而且在制取过程中易发生氧化、基团转温度280℃；质量范围2O一450ainu。移、缩合、聚合乃至光化学反应，造成香精油与茶叶1．3实验方法实际香气有一定差距HJ，而且其所需的样品量较本研究考察了SPME条件(包括萃取涂层类型、大且周期长。分析茶叶香气的第一步就是茶叶香气萃取温度、样品量和解析时间等)对茶叶中主要香的提取和富集，因此，选择茶叶香气提取方法十分重气成分的影响，确定了最佳SPME条件。要，直接关

5、系到茶叶香气成分分析结果的好坏。取茶叶剪碎，取约lO．0g，置于25mL固相微萃固相微萃取法(SPME)是一种无溶剂、快速、简取仪采样瓶中，插入装有2cm～50／30umDVB／便的样品前处理与富集技术，在植物香气成分萃取CAR／PDMStableFlex纤维头的手动进样器，在9O℃方面具有很好的应用前景卜引。本研究采用固相微左右顶空萃取保持30min取出，快速移出萃取头并萃取(SPME)与气相色谱质谱(GC／MS)联用对茶叶立即插入气相色谱仪进样口(温度250℃)中，热解香气成分进行了分析测定。本法所需样品量小、分析3min进样。析时间短，

6、适用于茶叶等植物香气成分的鉴定，并为2结果其品质评价提供理论依据。按上述实验条件进行实验，得到茶叶香气成分1实验材料与方法总离子流色谱图，见图1。1．1仪器与材料基金项目：贵州省优秀科技教育人才省长资金项目黔省专合字(2ol1)12号通讯作者·34·总第168期对总离子流图中的各峰经质谱计算机数据系统检索了各化学成分在香气成分中的相对质量分数，结果及核对Nist2005和Wiley275标准质谱图，确定了见表l。50种茶叶挥发性化学成分，用峰面积归一化法测定l∞7S0图l茶叶香气成分总离子流色谱图表1茶叶的挥发性化学成分2013年第6期·35

7、·l8．13．48L—LinaloolL一芳樟醇Cl0Hl8015412．678l9．13．58—Terpinoleneo【一松油烯Cl0H161360．92820．14．01Benzeneethanol苯乙醇C8Hl001220．759(Z)一3一hexenyl3一methylbutanoate21．14．61CllH∞021840．8o5(z)一异戊酸叶醇酯22．15．607一methyl—l—Undecene7一甲基一十一烯C12H241680．28823．15．89(z)一3一hexenylbutanoate(z)一丁酸一3一己烯酯C

8、l0H18021703．42724．16．14(E)一2一hexenylbutanoate(E)一丁酸一2一己烯酯Cl0Hl802170O．O9525．16．29M