GC-MS分析夏黑葡萄中挥发性香气成分.pdf

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1、一294一江苏农业科学2014年第42卷第8期张海宁，王亚超，马辉，等．GC—MS分析夏黑葡萄中挥发性香气成分[J]．江苏农业科学，2014，42(8)：294—297GC—MS分析夏黑葡萄中挥发性香气成分张海宁，王亚超，马辉，袁小单，马永昆(江苏大学食品与生物工程学院，江苏镇江212013)摘要：通过固相微萃取一气质联用技术(SPME—GC—MS)定量分析优质夏黑葡萄果皮、果肉中挥发性物质成分及含量，结果表明，夏黑葡萄果皮中挥发性物质含量多于果肉中挥发性物质含量，果皮中共检出48种挥发性成分，其中醇类、烯类物质是主要的香气成分，果肉中共检出41种挥发性成分，其中醛类、酚类物质是主要香气成

2、分。夏黑葡萄的特征香气为大马酮、芳樟醇、D一柠檬烯、香叶醇、橙花醇。关键词：夏黑葡萄；挥发性物质；固相微萃取(SPME)；气质联用(GC—MS)中图分类号：0657．63；S663．101文献标志码：A文章编号：1002—1302(2014)08—0294—04夏黑葡萄(summerblack)原产于日本，属欧美葡萄杂交分，称取2g葡萄皮，装入500mL三角瓶中，加入10mL模拟种，是三倍体无核品种，具有抗病、丰产、早熟、优质、耐储运等葡萄汁(用酒石酸调整去离子水pH值为2．4)，4O℃水浴浸优点，在我国种植面积很大．。葡萄的香气成分是判断葡萄提30min，取8mL模拟葡萄汁置于15mL顶

3、空瓶中，加入品质的重要指标之一，主要包括萜烯类、C醇类、C醛类、芳1．0g分析纯氯化钠，以4壬醇作为内标，将顶空瓶置于电香醇类、吡嗪类等化合物，葡萄中这些挥发性香气成分是葡萄磁搅拌器上，40℃预热10min，磁力搅拌速度为800r／min，萃酒典型性风味的主要来源J。由于葡萄中挥发性香气成分取30min后用于GC—MS检测。含量较低，因此要选择合适的分析方法。固相微萃取1．3．2葡萄果肉香气萃取方法7．将新鲜葡萄去果皮，破(SPME)具有分离时间短、不需要有机溶剂、能提高检测限等碎后取自流汁，5000r／min离心10min，取上清液待用。取优点，气质联用技术(GC—MS)则被广泛应用于挥

4、发性成分5mL葡萄汁加入15mL顶空瓶中，添加I．0g分析纯氯化钠，的定性、定量分析J。本试验应用固相微萃取(SPME)、气4壬醇作为内标，将顶空瓶置于电磁搅拌器上，4O℃预热质联用法(GC—MS)对江苏省镇江地区优质夏黑葡萄的果10min，磁力搅拌速度为800r／min，萃取30min后用于皮、果肉中挥发性成分进行检测，分析夏黑葡萄中主要挥发性GC—MS检测。香气成分，旨在为夏黑葡萄深加工提供指导。1．3．3GC—MS参数GC条件：色谱柱为DB—WAX柱(60m×0．25mm×0．25m)，进样口温度250℃，载气为高1材料与方法纯氦气，流量为1．0mlMmin，不分流。程序升温：初始温

5、度1．1材料50℃保持3min，然后以6％／min的速度升至170oC，再以夏黑葡萄采自江苏省句容市白兔镇某合作社。葡萄充分4℃／min的速度升至230℃，保持2rain。质谱条件：5973型成熟、大小均一、无腐烂变质、pH值2．4、可溶性固形物含量为四极杆质谱仪，接口温度250℃，电子轰击(EI)离子源，电子16．5％、总糖含量159．8g／L、总酸(以酒石酸计)含量7．0g／L。能量为7OeV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150oC，电1．2仪器与试剂子倍增器电压为1353V，质量扫描范围33～450amu。壬醇(色谱纯)购自美国Sigma公司，氯化钠(分析纯)购1．3．4挥发性

6、化合物定性与定量分析方法定性方法：将未自上海化学试剂有限公司，PC一420型电热磁力搅拌器(美国知物图谱与NIST98谱库进行比对并初步鉴定，再结合保留时Coming公司)，固相微萃取装置(美国Supelco公司)，萃取纤间、参考文献、质谱离子图进行定性分析]。定量方法：采用维头100mDVB／CAR／PDMS(美国Supelco公司)，HP6890／内标法相对定量(假定校正因子为1)，将内标物的峰面积与5973型气相色谱一质谱一嗅闻联用仪(美国Agilent公司)，每个组分的峰面积进行比对，计算挥发性香气物质相对于内TGL一20M高速台式冷冻离心机(湘仪离心机仪器有限公司)。标的含量，计

7、算公式如下J：1．3方法c=。1．3．1葡萄果皮香气萃取方法采摘新鲜葡萄，人工去皮，用去离子水轻轻冲洗果皮上果肉、果汁，用吸水纸吸干水式中：C为待测组分浓度，A为待测组分的峰面积，c为内标物浓度(4g／L)，A为内标物峰面积。收稿日期：2013—10—21基金项目：江苏省镇江市农业科技支撑计划(编号：NY2012021)；江2结果与分析苏高校优势学科建设工程资助项目。21夏黑葡萄友、果肉中化合物成分作者简介：张海宁(19