苏杏咳喘丸中半夏的薄层色谱鉴别方法

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1、第8第l4期总第94期2010年O7月·下半月刊烷等萃取剂相比可节约时间，尽可能的减少对健康的损害。度的比较，在35~C和40~C的峰形较好，考虑到色谱柱的寿命3．2色谱条件流动相选择时，分别考察了以不同比例甲醇一问题，选择35℃为柱温。水为流动相】，发现血样杂质峰有干扰现象，且CBZ峰形不佳，3．5日内差异和日问差异存在的不平衡主要原因在于由于出现较严重的拖尾现象；流动相改为不同比例甲醇一乙腈一水’，我们使用的溶剂为甲醇的易挥发，样品长时间放置后的浓缩，发现乙腈的加入可改善峰形，提高理论塔板数，但仍有拖尾现造成日间差异大于日内差异的原因。象，文献用乙腈一磷酸盐缓冲液作流动相，但磷酸盐不易被综

2、上所述，采用高效液相色谱法测定CBZ的血药浓度，是冲洗干净，可能降低柱内填充物稳定性，降低柱效，减短色谱一种简单易行，同时测定方法的准确性符合血药浓度的需要，柱寿命，且磷酸盐结晶可能磨损泵头。改流动相为乙腈一水所需试剂少，是行之有效的方法。(50：50)内含0．05％~-乙胺，发现血中杂质峰与CBZ峰分离良参考文献好，峰形较好，三乙胺的加入可明显改善峰拖尾现象。[1】周青，余江平，范渝蓉．反相高效液相色谱法测定卡马谣平的血药浓度【J]．3．3测定波长的选择文献报道的检测波长有205nm、中国药业，2007，16(14)：27—28．．【2】王岩，高勇．高效液相色谱法测定血浆中卡马西平血药浓度．

3、实用药物220nm⋯、285nm’，经试验结果发现检测波长为285nm时其与临床，2005，16(14)：16．干扰较小，吸收值较大，所以采用285nm作为检测波长。[3】范芳，谢瑞祥，杨琳，等．快速反相高效液相色谱法测定血清中卡马西平的丫3．4柱温的选择由于吸附力太强会导致严重的峰展宽和拖浓度．海峡药学，2008，20(8)：137．138．尾甚至不可逆吸附，提高柱温可降低流动相粘度、减少柱压、一(收稿日期：2010—04．22)改善传质、提高柱效，经过对室温、30℃、35℃、40℃不同温哼m．J易一现嘲代r匹啪程教摘要：目的建立苏杏咳喘丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的半

4、夏进行鉴别。结果在薄层色谱中能够检出精氨育眦酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸，阴性对照无干扰。结论方法简单、快捷、重现性好、专属性强，可作为苏杏咳喘丸的定性鉴别。关键词：苏杏咳喘丸；薄层色谱法；中药鉴定学doi：IO．3969／j．issn．1672—2779．2010．14．157文章编号：1672—2779(2010)一14—0204一Ol精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照2．4阴性对照试验取阴性对照粉末适量，照上述方法试验，品苏杏咳喘丸，由紫苏叶、杏仁、半夏等药材加工制成的中药制结果阴性对照在与对照品相应的位置上无斑点出现。见图l。剂，有宣通肺热，止咳平喘，祛痰消炎之功效，适

5、用于急慢性支气管炎、支气管哮喘、急性咽炎、肺炎等证，为了有效控制该制剂的质量，我们采用了薄层色谱对半夏进行了定性研究。●1样品与试剂●苏杏咳喘丸由河南省商丘市中医院提供精氨酸对照品(批●●●●●●号110872—200204中国药品生物制品鉴定所)、丙氨酸对照品●●●(批号l10873-9802中国药品生物制品鉴定所)、缬氨酸对照●●●品(批号I10874—9802中国药品生物制品鉴定所)、亮氨酸对●●●●照品(批号110876-200204中国药品生物制品鉴定所)硅胶G薄层板规格iO0×200tin，厚度0．20～0．25舢(青岛海洋化工厂)，化学试剂均为分析纯。’图12方法与结果l阴性对照

6、粉末2苏杏咳喘丸3精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬2．1供试品溶液的制备取本品细粉适量(相当于半夏lg)氨酸对照品、亮氨酸对照品4半夏药材加甲醇50ml，加热回流30min，滤过，滤液挥干至约0．3ml，3讨论作为供试品溶液。苏杏咳喘丸由多种药材组成，成分复杂，为此我们采用了2．2对照品溶液的制备取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、不同的试验方法，进行了鉴别试验的对比，结果上述试验条缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70％甲醇制成每lml各含lmg件下薄层显示斑点清晰、分离效果好，同时进行了阴性对照试的混合溶液，作为对照品溶液。验，结果表明阴性对照对本方法结果无干扰，本方法适合于苏2．3方法照薄层色谱法(

7、附录VIB)⋯，吸取供试品溶液各杏咳喘丸的质量控制。5ul，对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁参考文献醇一冰醋酸一水(8：3：I)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以【l】国家药典委员会．中国药典一部【S】京：中国医药科技出版社．2005：附录茚三酮试液，在105~C至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与31．对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。(收稿日期：201O-04-18)