食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁.doc

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1、实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下：Fe2(SO4)3+6KCNS2Fe(CNS)3+3K2SO4四、试剂（1）2%KMnO4溶液（2）20%KCNS溶液（3）2%K2S2O7溶液（4）浓H2SO4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁（FeSO4·7H

2、2O）溶于100mL水中，加入5mL浓硫酸微热，溶解即滴加2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000mL，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe3+100µg。取铁标准贮备液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL含Fe3+10µg。五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL(1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL

3、，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL2%过硫酸钾，2mL20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理xFe(µg/100g)=——————×100m×(V1/V2)式中：x—从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µgV1—测定用样液体积，mLV2—样液总体积，

4、mLm—样品质量，g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS)63-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。