钨矿石中硫氰酸盐比色法测定钨.pdf

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1、第5卷第4期矿产勘查Vo1．5NO．42014年7月MINERALEXPL0RAT10NJuly，2014钨矿石中硫氰酸盐比色法测定钨袁蕙霞，郭玉翠，闵慧英(青海省有色地质矿产勘查局地质矿产勘查院测试中心，西宁810007)摘要钨的比色法适用于∞(WO，)小于2％样品的测定，试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钨分离。控制最佳的酸度、温度、时间，采用氯化亚锡一三氯化钛双还原剂，钨与硫氰酸盐形成稳定的黄色络合物，通过对国家一级标准物质进行分析验证，测试的准确度及精密度均达到地质样品规范要求。关键词硫氰酸盐光度法钨氯化亚锡三氯化钛中图分类号：P6

2、18．67；P575．4文献标识码：A文章编号：1674—7801(2014)04—0645—04钨的测定可用重量法、容量法、光度法、极谱法、(2)无水乙醇，分析纯。电感耦合等离子体质谱法等，由于钨的化学性质所(3)三氯化钛溶液：移取3m1分析纯三氯化钛限，高含量的钨主要用重量法，光度法适用于微量钨溶液倒入1000ml(1+1)HC1中，混匀备用(用时现的测定。光度法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明B配)。法和硫氰酸盐法，前3种方法干扰元素较多、操作繁(4)氢氧化钠溶液(35g·L)。杂，在岩矿分析中已不采用，本文运用的硫氰酸盐法(5)三氯化铝溶液(500g·L

3、)。操作简便、干扰元素少，通过大量试验控制最佳的酸(6)硫氰酸钾溶液(300g·L)。度、温度和时间，采用氯化亚锡一三氯化钛双还原(7)钨标准储备溶液：P(WO)=100．0I．Lg·ml剂，从而获取稳定的黄色络合物，适用于大批量样品(国家标准物质研究中心)。中钨的测定⋯。(8)钨标准溶液：P(WO)=25la,g·ml取25ml钨标准储备溶液移入100ml溶量瓶中，以氢氧化1实验部分钠溶液(35g·L)稀释至刻度，混匀，转入塑料瓶中保存。1．1实验原理(9)试验用水均为去离子水。试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧1．4标准曲线化物沉淀而与钨分离。以三

4、氯化钛为还原剂使钨还原成5价，钨与硫氰酸盐形成黄色络合物。移取钨标准溶液(p(WO，)=25txg·ml)0．25ml、0．5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，分别置于一1．2仪器组25ml比色管中，用氢氧化钠溶液(35g·L)调UV一2550型紫外可视分光光度计。整体积为5m1，用滴定管准确加入0．5ml硫氰酸钾溶液(300g·L)，混匀，加入1ml三氯化铝溶液1．3试剂(500g·L)，混匀，加7ml三氯化钛溶液混匀，放(1)过氧化钠，分析纯。置10min后，在分光光度计上于405nm波长处测[收稿日期]2o13—11—08[第一作者简介】袁蕙霞，19

5、71年生，女，工程师，从事实验室技术管理及岩石矿物分析检测工作。645矿产勘查定，绘制校准曲线。准曲线进行测定¨。随同试料进行双份空白试验。2样品分析按下式计算三氧化钨的含量：(wo)：l二堕×lo0％2．1分析步骤Ft'／,称取0．25g(精确至0．0001g)试样，置于高铝式中：∞(WO)为三氧化钨的质量分数，单位坩埚中，加入2．0g过氧化钠用玻璃棒将样品与熔为％；剂混匀，用小片滤纸擦净玻璃棒，并将滤纸投人坩埚m，为标准曲线上查得试样溶液中三氧化钨的中，将坩埚置于已升温至650oC的高温炉中，升温至质量，单位为Ixg；700~C熔融5～7min，至熔融物刚

6、呈全熔状态，取出m为标准曲线上查得试样空折溶液中三氧化稍冷，将坩埚置于下接有100ml容量瓶的漏斗内，钨的质量，单位为I,zg；用表面皿盖妥，然后加入10～5ml(2+98)乙醇，再为称取试样质量，单位为g。用热水洗净坩埚，待溶液冷至室温，加水稀释至刻2．2准确度与精密度度，混匀，放置澄清⋯。分取5．0ml清液，置于25ml比色管中，用滴定用该方法对国家标准物质(钼矿石GBW07238、管准确加入0．5ml硫氰酸钾溶液(300g·L)，混GBW07239钨矿石GBW07240、GBW07241)分别进匀，加入1ml三氯化铝溶液(500g·L)，混匀，加行12次

7、平行测定，结果见表1。7ml三氯化钛溶液混匀，放置10min后，以下按校表1标准物质准确度与精密度(W)／％标准物质编号标准值测定值平均值0．360．3560．3640．3480．3680．3660．3730．3580．3550．3610．3690．3720．3440．3580．100．1070．0920．0950．1l30．0980．1060．1030．0960．1O20．1050．0920．1090．1l20．O150．0150．0170．0130．0l20．0l60．0180．0l60．0140．0148O．0l50．0130．0130．0161582O

8、．220．2130．2260．2250