硫氰酸盐光度法测定钼精矿中的钨.pdf

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1、第31卷第6期有色矿冶Vol_31．№62015年12月N0N—FERR0USMININGANDMETALLURGYDecember2015文章编号：1007—967X(2015)06—49—03硫氰酸盐光度法测定钼精矿中的钨白小叶，偷云，迟爱玲(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳1]O141)摘要：实验采用盐酸+硝酸溶解钼精矿，然后用氨水溶解钨酸，再用硝酸铅沉淀基体钼，过滤分离，然后用硫氰酸盐光度法测定钨。在实验中着重考虑溶解试样，然后用硝酸铅能很好的除去基体钼，又用碱化溶液时主体杂质铁离子的沉淀夹

2、带其他杂质离子，从而达到与钨沉淀分离。通过对不同含量的钼精矿中钨的测定，测定结果与原子吸收光谱法相符，相对标准偏差为0．16O～6．285(n=6)。关键词：硫氰酸盐光度法；钼精矿；钨；测定中图分类号：0657．32文献标识码：A0引言1实验部分钼在机械、电气电子、国防等现代工业技术中有1．1主要仪器与试剂重要作用，而大量的钼来自矿石。在钼钨选矿工艺XS204型电子分析天平，瑞士梅特勒一托利多流程中产生的钼精矿中常常伴生钨，对钼精矿中钨仪器有限公司；VIS一723N分光光度计，北京瑞利的测定在分

3、析实验中是必须的。国内测定钨的方法分析仪器有限公司。有很多，有硫氰酸盐光度法]，有原子吸收分光光三氯化钛(1)：移取20％三氯化钛溶液3．5度法_4]，X射线荧光光谱法_6。]，电感耦合等离子mL，加入盐酸(1：1)溶液稀释至50mL，混匀。需体发射光谱法]。电感耦合等离子体原子发射光谱要当天配制。法(ICP—AES)测定钼、钨的分析中，多采用碱熔法三氧化钨标准溶液：p一0．0001g／mL；称取三分解试样，但是碱熔法会引入大量的基体，影响钨和氧化钨0．1000g(经过800。C灼烧)于烧杯中，

4、加入钼的测定。如果采用酸溶解试样，钨容易形成钨酸48g氢氧化钠，加入100mL水，加热使其溶解，冷析出，无法进行测定。X射线荧光光谱法可以测定却后，移人1000mI容量瓶，用水定容，储存在塑料矿物中的钼和钨，对未知试样与标准样品在矿物结瓶中。构、粒度大小等方面要保持一致，要求严苛。但是钼0．25g／mL硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸精矿基体含有钼量很高，在这些分析方法中均造成钾，加入100mL水，溶解完全后，放置为室温后使严重干扰。用。有文献报道在钨标准溶液中加入等量的钼校正氨水(2)；硝酸铅溶

5、液(3)；氢氧化钠溶液比色干扰，由于在El常实验中需要同时分析多个试(20)；氢氧化钠溶液(3．5)。样，由于取样量不同，不同钼量参与反应，无法一一1．2校准曲线的绘制等量加入消除干扰。经典方法硫氰酸钾一三氯化钛准确移取三氧化钨标准溶液(p一0．0001g／比色法可以测定矿石中的钨，但是如果是钼精矿，矿mL)1mL，2mL，3mI，4mI，5mL于一系列50石中存在的基体钼与硫氰酸钾形成橙红色络合物严mL比色管中，用3．5氢氧化钠溶液稀释至10重影响钨的准确测定。因此在测定前，务必分离除mI，加

6、入0．25g／mI硫氰酸钾溶液3mL，加入盐去大量的钼[9]。本文采用盐酸和硝酸溶解试样，采酸(1：1)30mI，加入1三氯化钛溶液4mL，用水用氨水溶解钨酸，然后过滤，滤液中加入硝酸铅使钼稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用2cm比色皿以钼酸铅的形式沉淀出来，滤液用经典方法硫氰酸在405nm波长条件下用VIS一723N分光光度计测盐光度法测定钨。定，并绘制校准曲线。*收稿日期：2015—0831作者简介：白小叶(1978一)，女，高级工程师，主要从事有色金属化学分析及相关课题研究工作。50有

7、色矿冶第31卷1．3实验方法称取0．2000g试样于250mL烧杯中，用水湿／润，加入盐酸6OmL，盖上表面皿置电热板上低温煮／＼沸1h以上。溶液体积蒸发至1OmL左右时，加入／＼．＼10mL硝酸，蒸发至近干。取下加入氨水2OmL，溶＼／＼解样品残渣，趁热过滤，用2氨水洗液洗净烧杯，并且洗涤沉淀3～5次。将滤液至于电热板上浓缩33035037040o41o43045o47o吸收波，lIln至20mL以下，加入3硝酸铅溶液10mL，一边加入一边搅拌。将溶液过滤于先加入20％氢氧化钠图1吸收光谱15

8、mL的100mL容量瓶中，用热水洗净烧杯和沉2．4显色的酸度及温度的选择淀，冷却后稀释到刻度。移取溶液10mI于50mL表1显色酸度比色管中(如果移取溶液不足l0mL，用3．5％氢氧显色酸度(V／V)分析结果()真值(％)201．98化钠溶液稀释至10mL)，加入0．25g／mI硫氰酸302．23钾溶液3mL，加入盐酸(1：1)30mL，加入1三氯402．3O2．36化钛溶液5mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min502．21602．28后。将试样溶液和随同的空白试液一起移入2cm70比色皿