硫氰酸盐分光光度法测定水样中铁含量

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1、实验一双氧水中过氧化氢含量的测定【实验目的】1.学习并掌握高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。2.巩固滴定管、移液管、分析天平的规范化操作。3.学会用KMnO4法测定过氧化氢的含量。【预习作业】1.过氧化氢（或双氧水）对人体的危害有哪些？为何还可医用？2.双氧水中过氧化氢含量的测定的原理是什么？检测过氧化氢含量的方法有哪些？3.在配制KMnO4标准溶液过程中要用烧结玻璃漏斗过滤，能否用滤纸？为什么？4.为何在KMnO4溶液的标定开始时先将约10mL的KMnO4溶液加入锥形瓶中？可以先不加入KMnO4溶液吗？5.用滴定管

2、装有色溶液时如何准确读数？6.根据氧化还原滴定原理及相应的KMnO4滴定法原理给出本实验的设计流程图,并在流程中标注上测定的实验条件及保证实验准确度所采取的措施及缘由。7.如何通过实验措施解决引起误差的原因？保证实验结果的准确性？【实验原理】H2O2是医药上常用的消毒剂，市售的H2O2是3%～30%的水溶液，常用高锰酸钾滴定法测定其含量。在酸性溶液中，KMnO4能使过氧化氢被氧化成氧和水，而本身被还原成二价的锰盐。反应式如下：2KMnO4+5H2O2+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2↑使用KM

3、nO4标准溶液滴定具有还原性的物质时，其酸性条件常用H2SO4来控制，H2SO4的适宜酸度是0.5～1.0mol·L-1。KMnO4与H2O2的反应属于自动催化反应，反应产物Mn2+是该反应的催化剂，因此，无需另外加入催化剂，且随着反应的进行，滴定速度可稍加快些。当滴定至溶液呈微红色且在30s内不褪色即达到滴定终点。根据滴定消耗的KMnO4体积和相应物质的量，根据KMnO4溶液的准确浓度可计算样品中H2O2的含量。【仪器与试剂】仪器：分析天平，台秤，吸量管（1mL）,移液管(20mL×2)，酸式滴定管(25mL)，容

4、量瓶(100mL，250mL)，锥形瓶(250mL×3)，烧杯(250mL)，烧杯(100mL)，量筒(10mL×2)，洗瓶，酒精灯，石棉网，洗耳球，玻棒试剂：分析纯Na2C2O4，0.005mol·L-1KMnO4标准溶液，H2O2溶液，3mol·L-1H2SO4【实验步骤】1.KMnO4标准溶液的配制与标定见本书实验六标准溶液的配制与标定相关部分内容。2.测定双氧水中的过氧化氢的含量用吸量管吸取1.00mL市售H2O2溶液于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。然后用移液管自容量瓶中吸取待测H2O2溶液2

5、0.00mL置于锥形瓶中，加入3mol·L-1H2SO4约5mL，用已标定过的KMnO4标准溶液滴定，至溶液呈淡红色并在30s内不褪色即达到滴定终点。记录滴定结果。平行测定三次。按照下式计算H2O2的百分含量。5ρ(H2O2)的单位为g/mL，V(KMnO4)为滴定时所用KMnO4平均mL数。【数据记录与结果分析】日期：温度：相对湿度双氧水样品预处理：用吸量管吸取市售双氧水mL，置于mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，即得待测双氧水。表2-8-1双氧水中的过氧化氢含量测定实验编号123V原液(H2O2)/mLV稀释(H

6、2O2)/mLV待测(H2O2)/mLV末(KMnO4)/mLV初(KMnO4)/mL⊿V(KMnO4)/mLV平均(KMnO4)/mLc(KMnO4)/mol·L-1ρ(H2O2)/%相对平均偏差【思考题】1.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？2.高锰酸钾法常用什么作指示剂？如何指示终点？3.用KMnO4法测H2O2时，能否用HNO3或盐酸来控制溶液的酸度，为什么？4.在滴定过程中能否以酸碱滴定中的滴定速度进行？为什么？5实验一硫氰酸盐可见分光光度法测定水样中铁含量【实验目的】1.熟悉分光光度法测定

7、物质含量的原理和方法。2.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制。3.学习分光光度计的使用。【预习作业】1.通过网络检索测定水样中铁含量的方法有哪些？各种方法所依据的原理是什么？2.本实验采用分光光度法测定水样中铁离子含量，是如何设计的？写出其设计流程，并标注上测定条件及保证实验结果准确性的解决措施？3.分光光度计的使用方法及注意事项有哪些？4.由标准曲线查出的待测铁离子浓度是否是原始待测液中铁离子的浓度？【实验原理】分光光度法是根据物质的吸收光谱及光的吸收定律，对物质进行定性、定量分析的一种方法。实验证明，溶液对光的吸收除与

8、溶液本性有关外，还与入射光波长λ，溶液浓度c，液层厚度b及温度t等因素有关。当吸光物质种类、溶剂、入射光波长和溶液温度一定时，溶液对光的吸光度与液层厚度及溶液浓度成正比，此为Lambert-Beer定律，又称光的吸收定律，用关系式表示为：A=abc式中A为吸光度，c用质量浓度（g·L-1）表示时，a称为吸光系数，单位为L·g-1·cm-1。若b