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1、《食品与发酵工业》比色法测定食品中的总澳刘贵贤元晓梅钱晓莺轻工业部食品发酵工业科学研究所。克样,离心分摘要本文对食品中总澳测定的简便方法进行了探讨品加入氧化镁灰化后溶解于水离所得清液,在澳发生装置中酸性条件下经,,重铬酸钾氧化释放出的游离嗅与萤光素反应生成四嗅萤光素。,在特定波长‘下测定其消光值从而定量氯离子在高于嗅离子倍时仍不影响侧定碘离子可在温和氧化。。,回收率一,。,的条件下预先通氮气除去该法最低检测限可达精密度为。用本法测定标准参考物质所得结果与参考值相符,准。确可靠关镇,比色法词澳,,。食品中的嗅除了指天然由来的以外法和微量扩散法等但在测定食品中总澳量、,还有熏蒸剂
2、澳甲基和作为小麦面粉等品质时往往受食品中共存干扰物质的影响和食。,改良剂的澳酸钾等品种类的限制且灵敏度和试剂制备等问题〔“〕。作为食品添加剂系列之一的品质改良剂没有解决、,嗅酸钾早在年就被指定为小麦面为此选择含有氯离子和碘离子的食品—,,粉的改良剂原因是它能适当抑制蛋白分解面包和鱼肉熟食品作为试样对简易而,,—。酶的活性改善谷肮的性能提高气体包藏精确度良好的比色定量法进行了探讨。、本方法由反应容器和吸收容器组成装的效果等年又被认为是鱼肉泥制品〔’〕,,,,,增加弹性作用的添加剂然而年日置将试液放置于反应容器中经氧化使其〔“’,,本厚生省癌研究班的报告指出澳酸钾具生成游离澳接着
3、用氮气将嗅送入吸收容器,。,‘““,中以萤光素使其发色食品中有癌变异性质年度报告又指出其的共存物。,以氯离子和碘离子的影响最大,功发癌性是明显的当时厚生省当局便作出全质使用该面禁止在鱼肉加工食品中使用嗅酸钾的决法则氯离子达到嗅离子的倍时测定结果,,,定但是对于面包的情况则不一样由于嗅不受影响碘离子可以利用其比嗅更缓和的“,,,酸钾在面包制造过程中会蒸发消除因条件下生成游离碘的特点先通入氮气使其,。,而仅将使用基准从现行的面粉中去除该法最低检侧限可达回收‘〕。、,。,降低为。以下目前加拿大英率精密度为、、、用本法测定标准参考物质所得结果与参考值国美国荷兰瑞典等国均对面粉中嗅酸“
4、,,。钾的添加量进行了规定我国也相符准确可靠,,有同样的限制但至今尚无标准检测方法实验材料及方法所以对食品中含澳量检测方法进行探讨是十匕夕廿幼。、不议士妙或一哭、食品中总澳的测定方法有碘滴定法比。镍柑竭具盖、、、。色法离子电极法气相色谱法离子色谱高温炉配备。℃温度控制器咨离心管容积样品处理称取匀细样品子司。。。,离,心机镍制柑涡中加入约克氧化镁加适量澳发生装置如图所示,,水调匀用红外灯照射烘干后置电炉上炭,,化至无烟再置高温炉内升温至℃灰化,,放冷后准确加水搅拌溶解残渣离心,。分离除去不溶物取上清液进行测定测定方法在澳发生装置的吸收管中先加入萤一,光素溶液和醋酸醋酸钠缓冲溶液
5、再。,加水至在反应管中准确加入样液,,加水至再加入硫酸溶液,,图嗅发生装置和重铬酸钾溶液立即装上通气管、,反,吸收在℃氮气流量为加的条件下应管小,,,管小垃恒温水浴士℃通气分钟取其吸收液于比色池中。了型分光光度计在波长下测定消光值二试剂澳工作曲线制备准确吸取澳标准中间,。,,,,,终硫酸分析纯溶液液各于。,一醋酸醋酸钠缓冲液醋酸钠溶液镍柑涡中按样品同样的操作进行处理,。。与醋酸混合调至和测定,以澳萤光素溶液取萤光素克溶工作液中澳含量体为横座,,,解于氢氧化钠溶液中定容到后标消光值为纵座标作图并求出其线性方,,、。作为储备液避光保存使用时以水稀释程和相关系数图表。倍嗅离子标准贮
6、备液精确吸取澳化钾理椒犯忍,预先经℃干燥小时并在干燥器内,,放置至室温克溶解于水并定容叨润。,,至然后取其以水定容至一。作为标准贮备液毫升标准贮备液含有。。毫克澳离子,,,澳离子标准中间液准确吸取澳离子。,,,,,,标准贮备液毫升,,用水稀释至作为标准中间液该溶,,,,,液每毫升分别含澳离子。一卜一砰图嗅离子的工作曲线三试样、除面粉面包为中美示范面粉厂提供计算结果以样液测定所得消光值代入,,外加有适量澳酸钾其余试样均为市售线性回归方程计算出样液澳含量体。,,,商品乘以样液体积除以称样量即得样。测定操作品含澳量《。、表澳工作曲线回归方程和相关系数反应温度的选择倒取每毫升含协澳离
7、子的标准中间液序号嗅含量协位消光回归方程和相关系数,,于反应管中按定量方法操作通气量,。保持恒温水浴范围为月︸。,、,八”占八曰八乙止,℃在℃℃和℃时显示一定的。,,。消光值而在℃时则消光值变动并⋯,,且浴温在℃以上时通气管中附着水,。滴所以试样的浴温选定为℃硫酸体积对消光值的影响,,设定试样浴温℃通气量结果与讨论,林,时间取嗅离子标准中间液四嗅萤光素的吸收曲线,硫酸的用量变动范围为耐加入一的四嗅萤光素溶液的吸收曲线如,。重铬酸钾溶液时结果如表所示,,图所示其最大吸收峰波长为作。一。表硫酸体积对消光值的
