失眠颗粒制备工艺研究-论文.pdf

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1、陕西中医20l4年第35卷第9期1243·方药纵横·失眠颗粒制备工艺研究0000辛永洁杨秦雁△王春李彤晖孙雯▲龙凯花▲程艳◇陕西省中医药研究院(西安710003)摘要目的：研究失眠颗粒的提取工艺，确立最佳提取条件。方法：采用正交试验法考察加水量、提取时间和提取次数对总提取物和栀子苷的影响。结果：最佳工艺条件为10倍量的水煎煮2次，每次1．5h。结论：失眠颗粒最佳提取工艺的确立为大生产提供了科学依据。主题词复方／标准质量控制工艺学，制药@失眠颗粒【中图分类号】R283【文献标识码】Adoi：10．3969／j．issn．1000—7369，2014．09．078失眠颗粒是以牡丹皮、栀子、黄

2、芩等17味中药组对照品：栀子苷对照品购于中国药品生物制品检成的，功能主治疏肝清热，养心安神，主要用于治疗失定所(批号：749—9202)。眠症，证属肝郁化热，心神失养型。为了优化提取工2方法与结果2．1试验因素水平见表1。艺，本文采用正交试验设计，以栀子苷含量和干浸膏得率为指标，对加水倍数、提取时间、提取次数进行考察，表1试验因素水平表并采用高效液相色谱法测定栀子苷含量，筛选出稳定因素的提取工艺，为制剂工艺提供依据。水平AJJtJ7]v!i~B煎煮时间C提取次数(倍)(h)(次)空白1仪器与试药仪器：日本岛津LC-2010液相色谱仪；超声波清洗机(KQ-100型)、BP211D型电子分析

3、81102天平(德国赛多利斯)；80—2离心沉淀器(上海手术器械123厂)。试剂：乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯。M¨M表2正交试验表跗％评价指标编号加水量(倍)煎煮时间(h)煎煮次数(次)空白干浸膏得率()栀子苷得量(mg／mI)11113323343439l卯卯¨9119干浸膏11．44l1．60lO．8511．9411．4211．8811．3411_59得率12．1111．4912．7911．440．690．401．93O．5O栀子苷3．233．474．O23．593．8O3．723．553．66得量3．623．553．173．490．470．24O．860．172．2样品溶液的

4、制备将栀子、白术、黄芩、丹皮、当归、酸枣仁等17味药，按处方比例称取，共计57g，平行9份，随机取样编为1～9个试验号。按正交方案(3)*陕西省科学技术研究发展计划项目(NO．2013K12～0702)进行试验，合并提取液，静置12h滤过，滤液备用。△陕西省中医医院(西安710003)2．3干浸膏得率的测定精密吸取各滤液▲陕西中医学院(咸阳712046)100mL，置恒重的蒸发皿中，水浴蒸干溶剂，于105℃◇西安培华学院(西安710065)烘箱中干燥3h，置干燥器中冷却0．5h，迅速称重，计算1244陕西中医2014年第35卷第9期干浸膏得率，结果见表2。各l0L，注入液相色谱仪，测定，

5、按外标法以峰面积计2．4栀子苷含量测定方法色谱条件：色谱柱：C。算含量，结果见表2、3、4。柱(250mm×4．6mm，5gin)；流动相：乙腈一水(15：85)；检3小结分别对比干浸膏得率和栀子苷含量测波长：238nm；流速：lmL／mim柱温25℃；进样量中各因素极差R可知，各因素作用主次均为C>A>10fL。B，c因素为主要因素，A为次要因素。以干浸膏得率对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，为指标，分析方差结果表明C因素有显著性影响，最佳加甲醇制成每lmL含74．4fig的溶液，摇匀，即得。工艺组为A。B：C。；以栀子苷含量为指标，分析方差结供试品溶液的制备：分别称约O．5

6、g干浸膏样品，置果表明C有显著性影响，最佳工艺为A。BC。综合两具塞三角瓶中，精密称定，精密加入甲醇25mi，称定重个指标，考虑到A和A。相差不大，兼顾大生产实际，量，超声处理30min，放置室温，称重，以甲醇补足失重，从节能、省工的角度出发，最终选择最佳工艺为A。B用漏斗过滤，再用0．45fm微孔滤膜滤过，取续滤液，即C，即1O倍量水煎煮2次，每次1．5h。此工艺以栀子得。苷含量为指标，确保了药物的疗效。表3干浸膏得率方差分析表对栀子苷的含量测定条件一般文献显示，乙腈水(15：85)E233，本研究经系统适应性试验，确定流动相为乙腈一水(13：87)，样品分离度良好，栀子苷峰对称性0．

7、9～1．0，无盐类及酸性溶液对仪器及色谱柱损害。参考文献表4栀子苷方差分析表[1]王书民，石静，王海峰，等．祛风止痛颗粒制备T艺研究[J1陕西中医，2011，32(8)：1060—1061．E2]陈艳霞，宫立孟．HPLC法测定肝宁丸中栀子苷的含量[j]．中国药师，2012，15(7)：1037—1038．[3]国家药典委员会．中华人民共和同药典一部[M]．北注：Fo1(2，2)一9．OO，Fo05(2，2)：19．OO，FoI)l(