连翘煮散颗粒制备工艺研究

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1、连翘煮散颗粒制备工艺研究范世忠宋英谈静（成都中医药大学附属医院四川成都610072）【摘要】目的：研究连翘煮散颗粒制备工艺。方法：以颗粒成型性、滤过性、干膏收率和连翘酯苷A含量等为指标，优化连翘煮散颗粒的药材粉末粒度、润湿剂用量、干燥时间等因素，以吸湿性试验及临界相对湿度（CRH）为指标考察连翘煮散颗粒制备、储存的湿度要求。结果：制定了连翘煮散颗粒的最佳制备工艺，将连翘粉碎成中粉，按0.225mL/g均匀喷水充分润湿混匀，采用挤出法制备成型，60°C干燥60min，取出，整粒，装即得。结论：该制备工艺简单易行、稳定可靠。【关键词】

2、连翘：煮散颗粒：制备工艺【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2016）20-0304-031.仪器和材料1.1仪器HP1100高效液相色谱仪；BP211D分析天平；XFB-400B小型中药粉碎机；超声清洁仪；DHG-9245A干燥箱；电热恒温水浴锅。1.2试药连翘药材，四川新荷花中药饮片股份有限公司，批号：1011093。连翘酯苷A对照品（批号：must-11052002）。色谱纯乙腈；超纯水；其他试剂为分析纯。2.试验方法2.1药材粉末粒度的筛选连翘经粉碎后，粉末的粒径不同，可能对连翘煮散颗粒性

3、能及制备造成影响，先用成型性、滤过性、干膏收率、连翘酯苷A溶出率，筛选制备连翘煮散颗粒的最佳粉末粒度。将连翘饮片粉碎成最粗粉、粗粉、中粉、细粉、最细粉、极细粉等六种规格粉末，结果连翘最细粉、极细粉出粉率极低，故只选用最粗粉、粗粉、中粉、细粉进行考察。2.1.1以成型性为指标筛选粉末粒度分别取连翘最粗粉、粗粉、中粉、细粉各40g，均匀喷水（9mL）后，采用挤出法制备煮散颗粒粗制品，干燥。观察各粒度粉末成型难易、颗粒状态。结果见表1。表1粉末粒度与成型性木连翘粗粉、中粉制得的煮散颗粒较细粉容易过滤，且细粉过滤吋间较长，故连翘药材粉末粒

4、度暂定为粗粉、中粉。2.1.3以干膏收率为指标筛选粉末粒度[1]分别称取由连翘粗粉、中粉制得的煮散颗粒成品各5g，进行煎煮，加入20倍量水，煎煮2次，第一次20分钟，第二次10分钟，合并煎液加水至150ml,精密吸取20mL煎液，测定干膏收率，结果见表3。表3干膏收率木由连翘中粉制得的煮散颗粒其成型性、干膏收率、连翘酯什A含量具冇良好的重现性和可操作性。2.2连翘中粉出粉率考察[3]取连翘药材约100g,共3份，粉碎，过筛，结果连翘中粉平均出粉率为89.80,能适应生产要求。2.3成型加水量考察由预试验可知，每40g连翘最佳粉末加

5、水9mL能满足成型的基本要求，为进一步选择最佳加水量，对连翘煮散颗粒成型加水量进行考察。称取连翘3份，各40g，分别量取7mL、9mL、llmL水，加入粉末中，充分混匀，采用挤出制粒法制得连翘煮散颗粒。观察制备成型时不同加水量所制得的煮散颗粒成品情况。结果见表6。表6成型加水量木经60°C干燥60min以后，连翘煮散颗粒的平均含水量变化不大，且各干燥吋间连翘酯苻A含量较相近，故确定干燥吋间为60mino2.5颗粒吸湿性和临界相对湿度（CRH）考察2.5.1吸湿性考察[3]精密称定约2g连翘煮散颗粒样品，在相对湿度为75%的条件下，

6、分别于2、4、8、12、24、48、72、96小吋测定吸湿率，见图1。*图1吸湿曲线图在相对湿度为75%的条件下，连翘煮散颗粒放置96小吋左右可达吸湿平衡。2.5.2CRH的测定[4]精密称定约2g连翘煮散颗粒样品，于25°C下在不冋过饱和盐溶液平衡24小吋产生的湿度条件下保存96小时，测定吸湿率，结果见表8。表8连翘煮散颗粒CRH的测定*以吸湿量对相对湿度作图的吸湿平衡曲线，在两个拐点分别作两条切线，切线焦点对应的相对湿度，即为连翘煮散颗粒的CRH。见图2。木图2吸湿平衡曲线图由图2可知连翘煮散颗粒的CRH约为70%,因此制备、

7、储存环境湿度必须控制在70%以下。2.6流动性考察[5]采用固定漏斗法测定休止角，结果见表9。表9流动性验证表明连翘煮散颗粒制备工艺具有良好的重复性和可操作性。1.结论对制备连翘煮散颗粒所需的粉末粒度、成型加水量及干燥吋间进行了较系统的研宄，制定了连翘煮散颗粒的最佳制备工艺，即：取连翘中粉，按0.225mL/g均匀喷水，充分润湿混匀，采用挤出法制备成型，于60°C烘箱中干燥60min，取出，整粒，包装即得。所得工艺稳定可行。【参考文献】[1】李文婷，傅超美，李博，等.薄荷煮散颗粒制备工艺研究[儿中药与临床，2012.3(2):28

8、-31.[2】王星，白雁，陈志红，等.近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量[」].中国中药杂志，2009.34(16):2071-2075.[3】唐安宁，贺宝莹，杨红梅，等.续断煮散颗粒制备工艺研究[儿亚太传统医药，2015.11(2):28-31.