蒙药肉豆蔻-5的化学成分研究-论文.pdf

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1、第2OI434年卷第11期月JournalofInner内M蒙on古g大oli学aU学n报ive(r自sit然y科(N学at版ur)alScienceEdition)Jan．2O13Vo1．44NO．1文章编号：1O。O一1638(2013)Ol一0075—05DOI：10．11702／nmgdxxbzk20130112蒙药肉豆蔻一5的化学成分研究许海杰，马强。，董玉(1．内蒙古医科大学药学院，呼和浩特010059；2．内蒙古科技厅，呼和浩特01001O)摘要：采用硅胶柱层析法、SephadexLH一20柱层析法、反相硅胶柱层析法进行分离，用质谱法、核磁共

2、振氢谱、核磁共振碳谱法鉴定其化合物结构，从蒙药肉豆蔻一5(肉豆蔻、木香、土木香、广枣、荜茇)中分离得到8个单体化合物，分别为：异土木香内酯(1)、1，13一二氢异土木香内酯(2)、木香烯内酯(3)、土木香内酯(4)、Santamarine(5)、B一谷甾醇(6)、十二酸乙酯(7)、十八烷酸(8)，其中化合物1—5为首次从肉豆蔻一5中分离得到，为阐释蒙药肉豆蔻一5药效物质奠定了基础．关键词：肉豆蔻一5；化学成分；结构解析中图分类号：R284．1文献标志码：A肉豆蔻五味丸收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》(蒙药分册)。，本处方由肉豆蔻、木香、土木香、广枣、

3、荜茇(10：8：8：5：1)五味药材组成．用于治疗心烦失眠、心神不安，为蒙医临床常用药品．本课题组曾发表过一篇关于论述蒙药肉豆蔻一5的药理及化学成分的综述。，现采用化学方法和波谱解析就其肉豆蔻一5的化学成进行研究，从蒙药肉豆蔻一5(肉豆蔻、木香、土木香、广枣、荜茇)中分离得到8个单体化合物，其中化合物1—5为首次从肉豆蔻一5中分离得到，这为阐释蒙药肉豆蔻一5药效物质奠定了基础．1药材、仪器和试剂1．1药材来源药材为肉豆蔻、木香、土木香、广枣、荜茇饮片(购自呼和浩特市天力药材有限责任公司，经内蒙古医科大学药学院乔俊缠教授鉴定)．1．2仪器ESQUIRE—LC

4、型质谱仪(美国BrukerDal—tonics公司)；Bruker—AVANCEDRx一500型核磁共振仪(美国Bruker公司)；KQ一250DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司、；HH—S型水浴锅(巩义市英峪予华仪器有限责任公司)；RE一52C型旋转蒸发器(巩义市英峪予华仪器厂)；WFH一203B三用紫外分析仪(da海精科实业有限公司)；98—1一B型电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司)；X一4数字显微熔点测定仪(北京福凯仪器有限公司)(温度未校正)；JA5003N电子天平(上海箐海仪器有限公司)；HC·TP11B·5架盘药物天平(北京

5、医用天平厂)；SH—CB循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；柱层析用硅胶及薄层层析硅胶(青岛海洋化工厂)；SephadexLH一2O(安发玛西亚生物技术(上海)有限公司)．*收稿日期：2012-09—21基金项目：2012年内蒙古自治区重大科技项目作者简介：许海杰(1986一)，男，内蒙古阿拉善盟人，2010级硕士研究生．通信作者：董玉(1975一)，女，内蒙古呼和浩特市人，教授，博士。基础研究及药物创新．E—mail：dongyu010@126．com．76内蒙古大学学报(自然科学版)2O13年1．3试剂甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、氯

6、仿、石油醚等溶剂(天津威晨化学试剂科贸有限公司)2实验方法2．1肉豆蔻一5化学成分的提取将蒙药肉豆蔻一5按处方比例投药材2okg，用乙醇回流提取2次，每次2h，合并提取液，浓缩至浸膏，即得肉豆蔻一5提取物1．2kg．2．2肉豆蔻一5化学成分的分离肉豆蔻一5提取物浸膏经硅胶柱色谱，用石油醚～乙酸乙酯100：1一l：1梯度洗脱，收集流份，配合薄层检识5香草醛一浓硫酸溶液显色，合并相似流份．2．2．1Fr1O一131为黄色液体，其中有白色固体析出．取其黄色母液用氯仿充分溶解后拌样上柱，经反复硅胶柱层析石油醚一乙酸乙酯80：1得淡黄色液体，得化合物7；取其白色固体

7、用氯仿充分溶解后拌样上柱，经石油醚一乙酸乙酯100：1—1：1梯度洗脱，得化合物8和化合物6．2．2．2Frl39—174经石油醚一乙酸乙酯100：1—1：2梯度洗脱合并流份共8个组分．其中组分III经反复硅胶柱层析石油醚～乙酸乙酯8O：1洗脱及SephadexLH一20纯化得化合物1；其中组分IV经硅胶柱层析石油醚一乙酸乙酯8O：1—1：1梯度洗脱得化合物4和化合物5；其中组分V经反复硅胶柱层析石油醚一乙酸乙酯5O：1洗脱得化合物3；其中组分VI经硅胶柱层析石油醚一乙酸乙酯10：1洗脱后经反相硅胶柱纯化得化合物2．3结果与结构鉴定从蒙药肉豆蔻一5中分离得

8、到8个单体化合物，分别为：异土木香内酯(1)、1，13一二氢异土木