肉豆蔻药材的质量标准研究-论文.pdf

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1、时珍国医国药2012年第23卷第9期LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2012VOL．23NO．9肉豆蔻药材的质量标准研究袁子民，赵琳，王静，贾天柱(辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600)摘要：目的建立肉豆蔻药材的质量标准。方法采用薄层鉴别、水分检查、挥发油测定及高效液相色谱法进行研究。结果对10批药材的薄层、水分进行了检查并同时进行了挥发油及去氢二异丁香酚的含量测定。结论所建立的方法操作简便、准确可靠、重现性好，制订的标准限度合理，可用于肉豆蔻药材的质量控制。关键词：肉豆蔻；去氢二异丁香酚；质量标准DO

2、I标识：doi：10．3969／i．issn．1008-0805．2012．09．095中图分类号：R284．2文献标识码：B文章编号：1008-0805(2012)09—2322-I)l肉豆蔻为少常用中药，为肉豆蔻植物肉豆蔻Myristicaira—2．4．2线性范围考察取去氢二异丁香酚对照品适量，精密称granshoutt．的干燥种仁，具有温中行气，涩肠止泻之功；先后收载定，加甲醇制成每毫升含30g的对照品溶液。分别精密吸取对于《中国药典》1985，1990，1995，2000，2005年版。2005版药典中照品溶液2．5，5，1O，15，20l，注入液

3、相色谱仪，记录峰面积。以质量标准内容主要有【性状】、【鉴别】：显微鉴别；薄层鉴别、【检峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程查】：水分、【含量测定】：挥发油含量等。与其他药材相比质量标为：Y=3088．9X一2．59，r：0．9999。结果去氢二异丁香酚的进准相对较低，如薄层鉴别中采用对照药材用量较大，展开剂采用样量在0．075—0．60p~g范围内线性关系良好。氯仿、苯毒性有机溶剂；含量测定仅限于挥发油总量测定，无有效成分或指标性成分。《中国药典)2010年版，拟对肉豆蔻的薄层及含量进行修订。本研究重新建立肉豆蔻药材中有效成分的含量测定方

4、法，对薄层鉴别进行了修订，并进行必要的水分检查及挥发油的含量测定，为提高肉豆蔻药材质量标准，保障临床用药安全、有效提供科学依据。l1仪器与试药1．1仪器Agilentl100高效液相色谱仪(chemistationsystem工肉豆蔻样品：1．印尼一1；2．印尼一2；作站)；挥发油提取器。1．2试药去氢二异丁香酚对照品(自制，纯度>98．0％)；甲醇为3．马来西亚；4．肉豆蔻对照药材图1肉豆蔻药材薄层色谱图色谱纯，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯；肉豆蔻药材均为市售。2方法与结果2．4．3检测限和定量限的确定配制去氢二异丁香酚对照品由2．1薄层鉴别取本品粉末2

5、g，加石油醚(60—90℃)10ml，超高到低浓度的系列溶液，按信噪比法(s：N：3：1)，去氢二异丁声处理10rain，滤过，滤液作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药香酚的检测限为4ng；按信噪比法(s：N=10：1)，重复测定5材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》次，RSD为1．5％，去氢二异丁香酚的定量限为11ng。2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各51分别点于2．4．4供试品溶液的制备取肉豆蔻药材粉末(过20目筛)约同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一乙酸乙酯(9：1)0．5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密

6、加入甲醇50ml，称定重展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸试液，于105~C加热至斑量，超声处理(功率250W，频率30kHz)30min，取出，放冷，再称点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。显相同颜色的斑点。药材TLC图见图1。2．4．5精密度实验精密吸取同一肉豆蔻供试品溶液10l，注2．2水分测定取肉豆蔻饮片50g，粉碎，使其全部通过20目入液相色谱仪，连续测定6次，记录去氢二异丁香酚色谱峰峰面筛，混匀，取20g，精密称定，按水分测定法第2法(《中国药典》积，结果RSD为2

7、．3％，表明精密度良好。2005年版一部附录IXH)操作。结果见表1。2．4．6重复性实验精密称取同一批肉豆蔻药材样品各6份，按2．3挥发油含量测定取本品粗粉约20g，照挥发油测定法(《中“2．4．4”供试品溶液制备方法，同法操作，分别精密吸取10l，注国药典)2005年版一部附录xD甲法)测定，结果见表1。入液相色谱仪，测定。结果去氢二异丁香酚平均含量为0．21％，2．4去氢二异丁香酚的含量测定RSD为1．8％。2．4．1色谱条件色谱柱：DiamonsilCl8(200mm×4．6mm，52．4．7稳定性实验精密吸取同一肉豆蔻药材供试品溶液，分别m)；以甲

8、醇一水(75：25)为流动相；流速1．0ml／min