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1、时珍国医国药2012年第23卷第9期LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2012VOL.23NO.9肉豆蔻药材的质量标准研究袁子民,赵琳,王静,贾天柱(辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600)摘要:目的建立肉豆蔻药材的质量标准。方法采用薄层鉴别、水分检查、挥发油测定及高效液相色谱法进行研究。结果对10批药材的薄层、水分进行了检查并同时进行了挥发油及去氢二异丁香酚的含量测定。结论所建立的方法操作简便、准确可靠、重现性好,制订的标准限度合理,可用于肉豆蔻药材的质量控制。关键词:肉豆蔻;去氢二异丁香酚;质量标准DO
2、I标识:doi:10.3969/i.issn.1008-0805.2012.09.095中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1008-0805(2012)09—2322-I)l肉豆蔻为少常用中药,为肉豆蔻植物肉豆蔻Myristicaira—2.4.2线性范围考察取去氢二异丁香酚对照品适量,精密称granshoutt.的干燥种仁,具有温中行气,涩肠止泻之功;先后收载定,加甲醇制成每毫升含30g的对照品溶液。分别精密吸取对于《中国药典》1985,1990,1995,2000,2005年版。2005版药典中照品溶液2.5,5,1O,15,20l,注入液
3、相色谱仪,记录峰面积。以质量标准内容主要有【性状】、【鉴别】:显微鉴别;薄层鉴别、【检峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程查】:水分、【含量测定】:挥发油含量等。与其他药材相比质量标为:Y=3088.9X一2.59,r:0.9999。结果去氢二异丁香酚的进准相对较低,如薄层鉴别中采用对照药材用量较大,展开剂采用样量在0.075—0.60p~g范围内线性关系良好。氯仿、苯毒性有机溶剂;含量测定仅限于挥发油总量测定,无有效成分或指标性成分。《中国药典)2010年版,拟对肉豆蔻的薄层及含量进行修订。本研究重新建立肉豆蔻药材中有效成分的含量测定方
4、法,对薄层鉴别进行了修订,并进行必要的水分检查及挥发油的含量测定,为提高肉豆蔻药材质量标准,保障临床用药安全、有效提供科学依据。l1仪器与试药1.1仪器Agilentl100高效液相色谱仪(chemistationsystem工肉豆蔻样品:1.印尼一1;2.印尼一2;作站);挥发油提取器。1.2试药去氢二异丁香酚对照品(自制,纯度>98.0%);甲醇为3.马来西亚;4.肉豆蔻对照药材图1肉豆蔻药材薄层色谱图色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯;肉豆蔻药材均为市售。2方法与结果2.4.3检测限和定量限的确定配制去氢二异丁香酚对照品由2.1薄层鉴别取本品粉末2
5、g,加石油醚(60—90℃)10ml,超高到低浓度的系列溶液,按信噪比法(s:N:3:1),去氢二异丁声处理10rain,滤过,滤液作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药香酚的检测限为4ng;按信噪比法(s:N=10:1),重复测定5材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》次,RSD为1.5%,去氢二异丁香酚的定量限为11ng。2005版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各51分别点于2.4.4供试品溶液的制备取肉豆蔻药材粉末(过20目筛)约同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(9:1)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密
6、加入甲醇50ml,称定重展开,取出,晾干,喷以5%的香草醛硫酸试液,于105~C加热至斑量,超声处理(功率250W,频率30kHz)30min,取出,放冷,再称点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。显相同颜色的斑点。药材TLC图见图1。2.4.5精密度实验精密吸取同一肉豆蔻供试品溶液10l,注2.2水分测定取肉豆蔻饮片50g,粉碎,使其全部通过20目入液相色谱仪,连续测定6次,记录去氢二异丁香酚色谱峰峰面筛,混匀,取20g,精密称定,按水分测定法第2法(《中国药典》积,结果RSD为2
7、.3%,表明精密度良好。2005年版一部附录IXH)操作。结果见表1。2.4.6重复性实验精密称取同一批肉豆蔻药材样品各6份,按2.3挥发油含量测定取本品粗粉约20g,照挥发油测定法(《中“2.4.4”供试品溶液制备方法,同法操作,分别精密吸取10l,注国药典)2005年版一部附录xD甲法)测定,结果见表1。入液相色谱仪,测定。结果去氢二异丁香酚平均含量为0.21%,2.4去氢二异丁香酚的含量测定RSD为1.8%。2.4.1色谱条件色谱柱:DiamonsilCl8(200mm×4.6mm,52.4.7稳定性实验精密吸取同一肉豆蔻药材供试品溶液,分别m);以甲
8、醇一水(75:25)为流动相;流速1.0ml/min
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