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1、商品肉豆蔻药材的指纹图谱研究论文.freelm×150mm,5μm)；流动相：甲醇-乙腈-水(25∶35∶40),流速1mL/min,柱温：30℃；检测波长：270nm。以去氢二异丁香酚为参照物。结果建立了肉豆蔻药材的指纹图谱,共有17个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上。结论不同地区市售的商品肉豆蔻药材无差异性,该法准确、可靠,为肉豆蔻药材的质量控制提供了科学依据。【关键词】肉豆蔻；去氢二异丁香酚；指纹图谱；高效液相色谱法Keyeg；dehydrodiisoeugenol；fingerprint；HPLC肉豆蔻为肉豆蔻植物
2、肉豆蔻Myristicafragranshoutt.的干燥种仁1。由于受到产地来源、贮存时间不详、质量控制标准较低等原因影响,.freelistationsystem工作站)。1.2试药去氢二异丁香酚对照品2,沈阳药科大学提供,经高效液相色谱法面积归一化法测定,纯度98.0%；肉豆蔻药材购于不同地区,经鉴定为肉豆蔻科植物肉豆蔻(MysticafragransHoutt.)的干燥种仁,肉豆蔻对照药材购于中国药品生物制品检定所,批号120926-200304。甲醇、乙腈为色谱纯,水为重蒸水。1.3数据处理软件国家药典委员会中药色谱
3、指纹图谱相似度评价系统(2004)A版(中南大学设计)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为ZORBAXEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：甲醇-乙腈-水(25∶35∶40),流速1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：270nm。2.2参照物溶液的制备精密称取去氢二异丁香酚对照品适量,加甲醇制成每1mL含去氢二异丁香酚0.10mg的溶液,即得。2.3供试品溶液的制备取肉豆蔻粉末(过40目筛)0.5g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理30min,取出,放冷
4、,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液过0.45μm滤膜,即得供试品溶液。2.4检测方法参照《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥD试验,分别精密吸取参照物溶液及供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,记录70min的色谱图,即得。2.5精密度试验精密吸取同一供试品溶液10μL,在所建立的测定条件下连续进样5次,采用中药色谱指纹图谱的相似性计算软件计算,结果5次进样的色谱图其相似度均为0.9以上,表明仪器精密度良好,符合指纹图谱要求。2.6重复性试验精密称取同一批样品各5分,分别按供试品溶液制备方法,
5、精密吸取各供试品溶液10μL,分别注入液相色谱仪,测定指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱的相似性计算软件对5次测定结果进行计算,结果各供试品色谱图其相似度均为0.9以上,表明方法的重复性良好,符合指纹图谱要求。2.7稳定性试验精密吸取同一供试品溶液5μL,按0、2、4、6、8、12、24h所建立的测定条件进行检测,采用中药色谱指纹图谱的相似性计算软件对所得结果进行计算,其相似度均为0.9以上,结果表明,在24h内肉豆蔻的色谱指纹图谱基本稳定,没有明显的变化,符合指纹图谱的要求。2.8样品测定按上述样品溶液的制备方法及测定方法,对1
6、0批不同地区商品肉豆蔻药材进行测定,记录色谱图,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对测定结果进行处理,得到各批次样品的相似度。结果见表1。表110批商品肉豆蔻药材指纹图谱的相似度（略）2.9指纹图谱的建立及分析(见图1～图4)按上述方法检测10批肉豆蔻的指纹图谱,结果表明,10批肉豆蔻药材的指纹图谱有17个比较稳定的特征峰,其中4号峰为去氢二异丁香酚色谱峰。由相似度评价结果可以看出,10批不同地区商品肉豆蔻药材HPLC指纹图谱的相似度均在0.9以上,未发现离群样本。表明各药材之间相似性良好,初步说明目前各地区市售的商品肉豆蔻
7、药材无差异性,质量较为稳定。3讨论试验中对流动相进行了考察,分别采用甲醇-水(70∶30)、甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)、甲醇-乙腈-水(25∶35∶40)为流动相,结果发现以甲醇-乙腈-水(25∶35∶40)为流动相条件下,分离度好,特征峰全面；方法学考察试验结果证明,该方法准确、可靠,可用于肉豆蔻药材指纹图谱的分析测定3。供试品溶液制备时,曾对提取方法(回流、索氏提取、超声)、提取时间、提取溶剂(甲醇、乙醇、70%乙醇)进行了考察,结果采用甲醇超声处理30min即可提取完全,方法简便、可行,且甲醇对肉豆蔻中挥发性及非
8、挥发性成分均能提取,色谱峰较多。去氢二异丁香酚是肉豆蔻中非挥发性成分,含量较高,具有较强的抑菌作用,为肉豆蔻中的活性成分,且性质稳定,故选择其为参照物峰,同时结合其吸收波长及色谱峰数量、分离程度,经筛选确定测定波长为270nm。肉豆蔻主要含有挥发油、脂肪油、木脂素类等多种有效
