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1、海南胆木药材指纹图谱研究的论文作者：李海龙，谭银丰，赖伟永，刘明生，符乃光，张俊清【摘要】目的采用高效液相色谱法建立海南胆木药材的指纹图谱,为海南胆木药材的生产提供质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为diamonsiltmc18（250mm×4.6mm，5μm）；检测波长为227nm；流动相为甲醇-0.10%磷酸水溶液，二元梯度洗脱。结果海南胆木药材指纹图谱中，共有峰相对保留时间与相对峰面积的精密度、重复性和稳定性的rsd均小于3%，符合有关规定。结论所建立指纹图谱可用于海南胆木药材的质量控制。【关键词】海南胆木；高效液相色谱法；指
2、纹图谱；质量控制 abstract：objectivetoestablishthefingerprintchromatographyofhainannaucleaofficinalisbyhplcandprovidethemethodforqualitycontrolofhainannaucleaofficinalis.methodsanhplcmethodonsiltmc18column(250mm×4.6mm，5μm)andamixtureofmethanol-0.10%phosphoricacidsolution(dualgradie
3、ntelution)asthemobilephase.resultshplcfingerprintchromatographyof10batchesofsamplesethodhadagoodrepeatabilityandthe8monpeakshadanexclusiveproperties.conclusionthefingerprintestablishedcanbeusedforqualitycontrolofhainannaucleaeofficinalis. key在我国已用胆木制成注射液及胆木浸膏片，治疗钩端螺旋体和上呼吸道
4、感染［1］。文献报道［2，3］海南胆木中有效成分为生物碱类,其中异长春花苷内酰胺(isovincosidelactone)含量较高。为确保海南胆木药材生产的质量可控，笔者采用高效液相色谱法，建立了海南胆木药材生物碱类成分的检测方法，通过对海南五指山地区不同栽培地区海南胆木药材的研究，建立其稳定可行的指纹图谱。 1仪器与试药 onsiltmc18（250mm×4.6mm，5μm）；检测波长为227nm；柱温为30℃；流动相为甲醇-0.10%磷酸水溶液，二元梯度洗脱，洗脱时间为70min，流速为1.0ml/min；进样量为20μl，所有组分在
5、70min内出峰完毕。梯度洗脱条件见表1。 2.2溶液制备 2.2.1对照品溶液制备精密称取异长春花苷内酰胺对照品适量，置于10ml容量瓶中，加甲醇溶液适量溶解，并定容至刻度，配制成质量浓度大约为160μg/ml的对照品溶液。表1梯度洗脱条件（略） 2.2.2供试品溶液制备取胆木药材0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加入70%乙醇50ml，称重，于沸水浴中加热回流40min，放冷，称重，用70%乙醇补足减失的质量，滤过，取续滤液适量，以0.45μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。 2.3方法学考察 2.3.1精密度实验取同
6、一份供试品溶液，连续进样6次，记录其图谱。计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的rsd。结果表明，rsd分别为0.09%～0.21%和0.19%～2.55%,均小于3.0%，符合指纹图谱的要求。 2.3.2稳定性实验取同一份供试品溶液，分别于制备后0,2,4,8,16,24h进样，记录其图谱。计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的rsd。结果表明，rsd分别为0.06%～0.23%和0.21～2.68%，均小于3.0%,符合指纹图谱的要求。 2.3.3重复性实验取同一批次的胆木6份,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别进样
7、,记录其图谱。计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的rsd。结果表明,rsd分别为0.08%～0.22%和0.21%～2.94%,均小于3.0%,符合指纹图谱的要求。 2.4指纹图谱的建立、分析与评价 2.4.1指纹图谱的建立 按照供试品溶液制备方法将10批药材制备成供试品溶液，分别进样检测，测定所有供试品溶液的hplc色谱图。根据10批次供试品测定结果所给出的峰数、峰值(积分值)和相对保留时间等相关参数,进行分析、比较，制定优化的指纹图谱。见图1。 2.4.2共有峰确定 根据10批胆木供试品的检测结果，比较色谱图。选择胆木供
8、试液图谱中峰面积较大、峰形较好的色谱峰作为共有峰，共8个(见图2)，其中7号峰为异长春花苷内酰胺（为胆木药材主要成分），其峰面积约占总峰面积70%，峰形稳定，可将该
