蓬莪术药材的指纹图谱研究

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1、蓬莪术药材的指纹图谱研究周欣，陈华国，赵超，龚小见，李明【摘要】　　目的建立蓬莪术药材挥发性成分的气相色谱－质谱联用分析（GC-MS）指纹图谱，为蓬莪术药材的质量控制提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取蓬莪术挥发油，用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱测定，并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”对不同样品之间的相似度进行计算。结果初步建立了蓬莪术挥发油的GC-MS指纹图谱，标定了20个共有峰，各批次药材均有上述特征，但特征峰的相对含量存在一定差异。结论该方法有良好的重现性和精密度，再加上GC-MS具有多成分同时定性的优势，所

2、建立的蓬莪术挥发油的GC-MS指纹图谱为其质量控制提供了科学依据。【关键词】蓬莪术挥发油气相色谱-质谱联用指纹图谱　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodoffingerprintanalysisonvolatileoilofCurcumaphaeocaulisValetonbyGC-MS.MethodsTheessentialoilofCurcumaphaeocaulisValetongrodistillationandthechromatographicfingerprintodel68

3、90gaschromatographcoupledodel5973massdetector.AHeethylsiloxane)fusedsilicacapillarycolumn(30m×0.25mmI.D.,0.25μmfilmthickness)aphaeocaulisValetonbyusingthesimilaritycalculationsoftethodaphaeocaulisValeton,thecoefficientsof10samplesoftheessentialoilofCurcumaphaeocauli

4、sValetonalsample.ConclusionThemethodisreliable,accurateandcanbeusedforqualitycontrolofessentialoilofCurcumaphaeocaulisValeton.　　KeyaphaeocaulisValeton;Essentialoils;GC-MS;Fingerprint　　莪术是姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisValeton、广西莪术CurcumakaaphaeocaulisValeton（道地药材〔6〕），采用水蒸

5、气蒸馏法提取蓬莪术挥发油，采用GC-MS联用技术测定其指纹图谱，并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”对不同样品之间的相似度进行计算，为蓬莪术药材的综合质量控制提供参考。　　1器材　　HP6890/HP5973GC/MS联用仪（美国惠普公司）。色谱柱为HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱，醋酸乙酯(分析纯，上海化学试剂有限公司)。　　柱温60℃，保持1min，以10℃·min-1升温至100℃，再以4℃·min-1升温至200℃后，以20℃·min-

6、1升温至280℃，保持2min；汽化室温度250℃；载气为高纯He（纯度为99.999%）；柱前压52.6kPa，载气流量1.0ml·min-1；进样量1μl；分流比40∶1。离子源为EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；接口温度280℃；倍增器电压：1388V；溶剂延迟4min；质量范围10～550amu。　　采集10批次四川省种植的蓬莪术（样品由四川成都仙森生物科技有限公司提供），经本实验室的严志坚博士鉴定为CurcumaphaeocaulisValeton。　　2方法与结

7、果　　2.1挥发油的提取　　取蓬莪术干燥根茎粉碎成粗粉，过0.64mm筛，称量80g，加入1000ml烧瓶中，加8倍水量，用挥发油提取器提取6h(提取条件经正交实验优化)，获得具有特殊气味的油状物，用无水硫酸钠除去水分放置于冰箱（-18℃）中备用。　　2.2精密度取同一批次样品，在所建立的测定条件下，连续进样5次，实验结果得出TIC图中各色谱峰相对保留时间的RSD在0.29%～1.22%之间,各共有峰的相对峰面积的RSD＜5%，其指纹图谱的相关系数在0.981～0.993之间，符合指纹图谱研究的技术要求。　　2.3重复性取同一

8、批蓬莪术药材5份，按样品制备方法制备，并在所建立的测定条件下测定，结果表明，TIC图中各共有峰相对保留时间的RSD在0.41%～1.84%之间，各共有峰的相对峰面积的RSD＜5%，其指纹图谱的相关系数在0.962～0.981之间，符合指纹图谱研究的技术要求。　　2.4稳定性取